[發明專利]一種測定馬來酰肼農殘的方法及裝置

無效

• 申請號: 201410018666.X
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN103698322A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 方鉦中;林艷;黃惠貞;張建平;謝衛;黃朝章;吳清輝;鄧其馨
• 申請（專利權）人: 福建中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所 11038
• 代理人: 顏鏑

1.一種測定馬來酰肼農殘的方法，

其特征在于：

包括：

1）待測樣品的前處理步驟：稱取待測樣品，置于密閉的萃取容器中，在該萃取容器中加入酸化甲醇溶液后超聲，獲得萃取液；再將萃取液靜置及過濾處理后，得到樣品溶液；

2）測定步驟：將魯米諾溶液、高碘酸鉀溶液以及步驟1）中獲得的樣品溶液分別置于三個不同的容器中，并通過泵送單元將魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液泵入混合反應，所生產的溶液與通過泵送單元泵入的樣品溶液進一步混合反應發光；再通過光電檢測器獲取光信號，并將光信號轉化為電信號，輸送給控制器；控制器根據輸入的電信號以及預設的計算公式，計算出樣品溶液中馬來酰肼含量。

2.如權利要求1所述的方法，

其特征在于：

步驟2）中還包括：

A、控制器將輸入的電信號以及預先設置的光電檢測器測得的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程，計算出樣品溶液中的馬來酰肼濃度；

B、控制器將計算出的樣品溶液中馬來酰肼濃度先乘以步驟1）中酸化甲醇溶液的體積，再除以步驟1）中待測樣品的稱取質量，獲得待測樣品中馬來酰肼的質量百分比。

3.如權利要求2所述的方法，

其特征在于：

步驟A中光電檢測器所測的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程的獲得方法包括：

首先，配置若干個不同濃度的馬來酰肼標樣溶液；

然后，將配置好的標樣溶液分別采用步驟2）中的方法，獲得與每一個標樣溶液相對應的光電檢測器所測電信號值；

最后，將每一個標樣溶液濃度與其相對應的光電檢測器所測電信號值做線性回歸處理，得到光電檢測器所測的電信號值與馬來酰肼的濃度之間的線性回歸方程。

4.如權利要求3所述的方法，

其特征在于：

酸化甲醇溶液由甲醇和0.2mol/L的鹽酸按4：1～8：1的體積比配置而成。

5.如權利要求4所述的方法，

其特征在于：

酸化甲醇溶液的體積范圍為30～90mL。

6.如權利要求1所述的方法，

其特征在于：

魯米諾溶液和高碘酸鉀溶液的濃度范圍均為0.01～0.1mol/L。

7.如權利要求1所述的方法，

其特征在于：

步驟1）的超聲時間范圍為30～60min，超聲功率范圍為300～750W。

8.一種測定馬來酰肼農殘的裝置，

其特征在于：

包括用于盛裝魯米諾溶液的第一容器、用于盛裝高碘酸鉀溶液的第二容器、用于盛裝樣品溶液的第三容器、泵送單元、反應器皿、光電檢測器和控制器，其中：

第一容器、第二容器同時與一個泵送單元的泵入口相連接；

第三容器與另一個泵送單元的泵入口相連接；

各泵送單元的泵出口均與反應器皿相連接；

光電檢測器用于采集從反應器皿發出的光信號，并將光信號轉換成電信號，輸送給控制器；

控制器用于根據預設的計算公式以及輸入的電信號，計算出樣品溶液中馬來酰肼的量。

9.如權利要求8所述的裝置，

其特征在于：

光電檢測器為光電倍增管。

10.如權利要求8所述的裝置，

其特征在于：

泵送單元為蠕動泵。