[發明專利]激光點式掃描氧氮氫氬氦聯測儀及聯測方法

有效

• 申請號: 201410018535.1
• 申請日: 2014-01-16
• 公開（公告）號: CN103792277A
• 公開（公告）日: 2014-05-14
• 發明（設計）人: 朱躍進;朱瑛才
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

技術領域

本發明涉及金屬等固體材料中氧氮氫氬氦分析領域，具體為一種激光點式掃描氧氮氫氬氦聯測儀及聯測方法。

背景技術

隨著新材料的發展，金屬中氣體——氧、氮、氫、氬和氦對其性能有越來越不可忽略的影響。氣體元素有其不同于其他化學元素的特點，決定其分析測試方法上也有其區別于普通化學分析的特點。現有的宏觀分析方法主要沿用氣相色譜檢測方法，發展至今已經能精確測定0.00001%氣體含量。但是，絕對量為0.1μg仍然未低到適合于微量分析的程度。質譜法適合于微量分析，近年才開始應用于金屬中氣體宏觀分析，屬于小才大用，必須從待測氣流中用毛細管分出微量支流，送入質譜分析儀檢測。氣體分析的宏觀分析結果能給出的信息量有限，一般情況下僅給出某氣體元素的總含量，不能完全滿足新材料發展的需求。微觀分析手段僅有離子探針、二次離子質譜等幾種勉強可用，所能得到的信息少精度差。

上世紀七十年代，中國科學院金屬研究所曾經有過應用激光（點式熔融）-氣相色譜法測定金屬中氫的方法和儀器：一米多長的老式二氧化碳激光器和半立方米的老式真空泵，配以不可移動的樣品臺，用鈀過濾器提取氫，液氮冷阱富集氫氣，氣相色譜儀定量分析。由于受當時技術條件的限制，其分析精度和準確度大打折扣，可以做單點深度氫分析。所以，僅能做含氫量高的鈦及其鈦合金樣品，低于10μg/g氫時，準確度和精確度均不可信，其應用受限被閑置和淘汰。

發明內容

本發明目的在于提供一種激光點式掃描氧氮氫氬氦聯測儀及聯測方法，解決現有金屬中氧氮氫氬氦分析技術中，惰氣熔融法等宏觀分析手段僅能給出氣體分析總含量值，離子探針等微觀分析手段準確度差和可信度低的問題。

本發明的技術方案是：

一種激光點式掃描氧氮氫氬氦聯測儀，該聯測儀包括：激光器、耐高溫高壓玻璃窗口、待測樣品臺、被測樣品、加樣口、機械手、樣品室、防污染彎管、真空泵、三通閥、質譜分析儀，具體結構如下：

聯測儀內設置樣品室、三通閥、質譜分析儀，透明密閉的樣品室位于三通閥的上方，質譜分析儀位于三通閥的一側，三通閥分別通過管道連接樣品室、真空泵和質譜分析儀，真空泵位于聯測儀的外側，用于保持質譜分析儀和樣品室的真空度，質譜分析儀通過防污染彎管與樣品室連通；

樣品室中水平設置可轉動的待測樣品臺，待測樣品臺上均布被測樣品，待測樣品臺的一側設置用于將被測樣品平移的機械手；

激光器置于聯測儀頂部，激光器的激光束輸出端與聯測儀樣品室頂部的耐高溫高壓玻璃窗口相對應，樣品室頂部還設有用于向待測樣品臺添加被測樣品的加樣口。

所述的激光點式掃描氧氮氫氬氦聯測儀，質譜分析儀的數據輸出端與計算機相連，通過計算機進行數據處理。

所述的激光點式掃描氧氮氫氬氦聯測儀，激光器、待測樣品臺、加樣口、機械手、真空泵、三通閥和質譜分析儀的控制端分別與計算機相連，通過計算機控制激光器、待測樣品臺、加樣口、機械手、真空泵、三通閥和質譜分析儀的動作。

所述的激光器為樣品點式熔融熱源-激光器，耐高溫高壓玻璃為鋁硅酸鹽玻璃。

所述的激光器為紫外調Q激光器。

所述的防污染彎管為金屬微孔防污染彎管，其內設置微孔過濾網，微孔直徑在0.2-1μm范圍內；防污染彎管為快速接口拆卸式，在防污染彎管上加裝真空計。

所述聯測儀的激光點式掃描氧氮氫氬氦聯測方法，計算機與各單元的接口板連接，計算機精確控制激光強度，并由此計算熔融點深度，通過激光強度控制給出氣體深度線分布；計算機控制激光和計算被熔點體積，由此計算熔融點質量；計算機控制機械手精確移動，由機械手精確控制二維掃描微小區域，由此獲得氧氮氫氬氦面二維分布；從而，由計算機雙向精控實現立體掃描，給出氧氮氫氬氦體分布或分層分布，并實現表面吸附氣體、體內固溶氣體、氣泡內氣體、化合態氣體分別分析測定；計算機控制真空泵，使其保持良好的工作狀態，維持整個系統的真空度；計算機控制質譜分析儀，確保其正常運行，并精確處理采集到的氣體含量轉換信號，最終給出氧氮氫氬氦定量分析結果。