[發明專利]貝殼杉烷型二萜的分離純化方法無效
| 申請號： | 201410018283.2 | 申請日： | 2014-01-15 |
| 公開（公告）號： | CN103724186A | 公開（公告）日： | 2014-04-16 |
| 發明（設計）人： | 牟伯中;楊世忠;呂應年 | 申請（專利權）人： | 華東理工大學 |
| 主分類號： | C07C62/38 | 分類號： | C07C62/38;C07C51/47 |
| 代理公司： | 上海科盛知識產權代理有限公司 31225 | 代理人： | 楊元焱 |
| 地址： | 200237 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 貝殼 杉烷型二萜 分離 純化 方法 | ||
1.一種貝殼杉烷型二萜的分離純化方法，其特征在于，包括以下步驟：
A、用無水乙醇溶解總二萜混合物粗品，得到溶解液；
B、將步驟A的溶解液加入大孔樹脂柱，利用不同濃度的乙醇梯度洗脫；
C、識別收集含目標物的洗脫液，減壓濃縮干燥，得到11α-羥基-15-氧-16-烯-對映貝殼杉烷-19-酸粗品；
D、將步驟C所得11α-羥基-15-氧-16-烯-對映貝殼杉烷-19-酸粗品用混合有機溶劑溶解，得到溶解液；
E、將步驟D的溶解液加入硅膠柱，利用混合有機溶劑階段洗脫；
F、識別收集含目標物的洗脫液，減壓蒸餾得到高純度的11α-羥基-15-氧-16-烯-對映貝殼杉烷-19-酸。
2.如權利要求1所述的貝殼杉烷型二萜的分離純化方法，其特征在于：步驟A中所述溶解液用水調節到其中的乙醇濃度為30％。
3.如權利要求1所述的貝殼杉烷型二萜的分離純化方法，其特征在于：步驟B中所述大孔樹脂為D101型樹脂，所述不同濃度的乙醇的濃度分別為35％、45％、55％和65％，洗脫液用量為6倍柱體積。
4.如權利要求1所述的貝殼杉烷型二萜的分離純化方法，其特征在于：步驟C中所述含目標物的洗脫液是用濃度為45％的乙醇洗脫的洗脫液，減壓濃縮干燥的溫度小于60℃。
5.如權利要求1所述的貝殼杉烷型二萜的分離純化方法，其特征在于；步驟D中所述混合有機溶劑為石油醚與丙酮的混合物，石油醚與丙酮的體積比為10∶1。
6.如權利要求1所述的貝殼杉烷型二萜的分離純化方法，其特征在于：步驟E中所述混合有機溶劑為石油醚、丙酮與醋酸的混合物，石油醚、丙酮與醋酸的體積比為7∶3∶0.1，洗脫液用量為20倍柱體積。
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