[發(fā)明專利]一種以MnCO3為原料制備微細球形Mn3O4粉末的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410018210.3 | 申請日： | 2014-01-15 |
| 公開（公告）號： | CN103771523A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 郝俊杰;王建軍;郭志猛;羅驥;邵慧萍;王松;毛瑞奇 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京科技大學 |
| 主分類號： | C01G45/02 | 分類號： | C01G45/02 |
| 代理公司： | 北京市廣友專利事務(wù)所有限責任公司 11237 | 代理人： | 張仲波 |
| 地址： | 100083*** | 國省代碼： | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 mnco sub 原料 制備 微細 球形 mn 粉末 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種微細球形Mn3O4粉末的制備方法。
技術(shù)背景
四氧化三錳屬于高性能結(jié)構(gòu)材料，主要用于電子工業(yè)。近些年，隨著電子工業(yè)的飛速發(fā)展，優(yōu)質(zhì)Mn3O4的需求量日益增加。其中，球形的四氧化三錳具有流動性好、填充性高和比表面積大的優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)，例如可用作熔融生鐵預處理的錳添加劑、電池材料，還可以用來制造錳鐵氧體材料、農(nóng)業(yè)處肥料、玻璃著色劑、橡膠充填劑、瓷釉和焊條熔劑等，尤其在油井水泥中作為加重劑使用，可獲得高致密水泥漿料，目前這種球形Mn3O4還主要依賴進口，成本高。
目前，國內(nèi)四氧化三錳的生產(chǎn)基本都采用電解金屬錳粉（片）懸浮液氧化法。存在的問題主要有：技術(shù)含量低，生產(chǎn)成本高，利潤很低；各種雜質(zhì)含量普遍偏高，只能生產(chǎn)出普通級別的產(chǎn)品；比表面積較小；產(chǎn)品的細度與反應(yīng)速度的快慢有關(guān)，氧化速度過快導致產(chǎn)品粒徑增大，而氧化速度太慢又會導致金屬錳過分氧化為二氧化錳。這顯然無法滿足生產(chǎn)錳鐵氧體材料、電池材料和油井水泥加重劑所要求的高純度、高比表面積等特性。
等離子體具有溫度高、活性高、能量高和溫度梯度大的特性。感應(yīng)耦合等離子體球化制粉技術(shù)是制備出組分均勻、缺陷少、流動性好的球形粉末的良好途徑，又兼?zhèn)渖a(chǎn)成本低、生產(chǎn)率高、流程短的優(yōu)點。同時，射頻等離子體技術(shù)由于無電極污染，尤其適合制備高純粉末，在高性能結(jié)構(gòu)材料或功能材料制備和加工領(lǐng)域具有更高的應(yīng)用價值。感應(yīng)耦合等離子體球化處理粉末的原理為：以氬氣為載氣將粉末送入高溫等離子體中，粉末顆粒穿過高溫區(qū)的同時迅速吸熱熔融，并在表面張力作用下縮聚成球形液滴，隨后進入冷卻室，驟冷獲得球形粉末。等離子熔融球化技術(shù)被認為是獲得致密、規(guī)則球形顆粒的最有效手段。
以MnCO3為原料，應(yīng)用上述感應(yīng)耦合等離子體技術(shù)制備微細球形Mn3O4粉的方法，目前還未見報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于錳鐵氧體材料、電池材料和油井水泥加重劑等材料所使用的微細球形Mn3O4的制備方法，為大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)高純微細球形Mn3O4粉末開辟新的路徑。本方法節(jié)約能源、無污染、流程短、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)成本低。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：依托感應(yīng)耦合等離子體技術(shù)，激發(fā)穩(wěn)定運行的Ar-O2等離子體后，將大顆粒MnCO3粉末軸向送入等離子體高溫區(qū)進行熱分解、破碎、熔融、冷凝成球，最終得到微細球形Mn3O4粉。
—種以MnCO3為原料制備微細球形Mn3O4粉的方法，包括以下步驟：
1、建立穩(wěn)定運行的感應(yīng)耦合等離子體，其主要工藝參數(shù)為：功率保持60KW，等離子體工作氣（Ar）流量35～50slpm；邊氣（Ar：O2=10：1）流量200～350slpm，。
2、以氬氣為載氣將平均粒度為50～150μm的MnCO3粉末為軸向送入等離子高溫區(qū)，其載氣流量5～10slpm，送粉速率為15～50g/min。
3、MnCO3粉末在高溫等離子體炬中吸熱并迅速分解，同時在分解過程中由于瞬間吸熱和釋放出大量CO2氣體使顆粒裂解、破碎，隨后熔融球化并驟冷縮聚成球形微細球形Mn3O4粉末，平均粒徑5～30μm。
本發(fā)明主要包括以下反應(yīng)：
MnCO3→MnO+CO2
MnO+O2→γ-MnO2
γ-MnO2+CO→γ-Mn2O3
γ-Mn2O3→α-Mn2O3
α-Mn2O3→Mn3O4。
采用以上技術(shù)方案，本發(fā)明的優(yōu)點在于：
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