[發明專利]一種耐高溫尼龍PA66T材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410018150.5
• 申請日: 2014-01-15
• 公開（公告）號: CN104774454B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 楊桂生;柯昌月
• 申請（專利權）人: 上海杰事杰新材料（集團）股份有限公司
• 主分類號: C08L77/06
• 分類號: C08L77/06;C08K3/30;C08K3/32;C08G69/28
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司31002
• 代理人: 吳林松

技術領域

本發明屬于高分子合成技術領域，尤其涉及一種耐高溫尼龍PA66T材料及其制備方法。

背景技術

尼龍（聚酰胺）是當前國內外應用最廣泛的一種熱塑性工程塑料，它具有強韌耐磨、耐沖擊、耐疲勞、耐腐蝕、耐油等優異特性，被廣泛應用于汽車零配件、電子電器、機械等行業，六十年來，在工程塑料的激烈競爭中穩步增長，其需求量迄今一直位居五大工程塑料的首位。

隨著工業發展需求，新設計發明的多數電機和會發熱部件的罩殼存在一種采用耐高溫高分子材料代替金屬和熱固性材料的趨勢，雖然市場上出現了用塑料代替金屬做了一些部件，一般的工程塑料具有金屬性能，但某些產品會在高溫下發生軟化從而失去應有的性能，最終對生產運作產生嚴重問題和影響，耐高溫尼龍在這種背景下應運而生，目前，耐高溫尼龍材料有著廣闊的空間和巨大的市場需求。

經對現有技術的文獻檢索發現，中國專利CN102477219A公布了一種耐高溫半芳香族尼龍及其制備方法，雖然所得材料具有一定的耐高溫性，但合成后還需進一步增粘處理，因此工藝繁瑣，成本相對較高。中國專利CN102911497A公布了一種耐高溫尼龍，但其采用的是對尼龍進行加工改性，因此它得到的是一種耐高溫尼龍復合材料。另外，很多專利文獻報道的耐高溫尼龍合成中，直接投入聚合單體進行聚合，這樣可能會存在一個成鹽不充分而導致出料有疙瘩的問題，從而影響粒子外觀，甚至影響出料的連續性。

發明內容

為克服合成耐高溫尼龍過程中成鹽過程不充分，導致出料過程料條存在疙瘩節點等相關缺陷，本發明的目的是提供一種耐高溫尼龍PA66T材料，具有質輕、耐高溫、機械強度高、尺寸穩定性優良等優點的同時，還具有出料料條光滑（不存在疙瘩節點問題），連續性好，所得尼龍粒子外觀理想的優點，更有利于工業化推廣和日常的生產銷售。

本發明的另一個目的是提供一種上述耐高溫尼龍PA66T材料的制備方法，該方法具有簡單易行，綠色環保的優點。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供了一種耐高溫尼龍PA66T材料，由包含以下摩爾數的組分制成：

所述聚合物PA66的相對粘度為2.45±0.03，端胺基是38±3Meq/Kg-NH₂，端羧基是80±3Meq/Kg-COOH，干切片含水率是≤1500mg/kg。

所述封端劑為苯甲酸、己二酸、乙酸、丙酸或鄰苯二甲酸酐等，優選苯甲酸或己二酸。

所述成核劑為硫酸鋇、滑石粉、二氧化鈦、二氧化硅或碳酸鈣，優選硫酸鋇。

所述催化劑為次亞磷酸鉀、亞磷酸鈉、亞磷酸鎂、亞磷酸鈣、亞磷酸鋅、磷酸鉀、磷酸鎂、磷酸鈣、磷酸鋅、次亞磷酸鉀、次亞磷酸鈉、次亞磷酸鎂、次亞磷酸鈣或次亞磷酸鋅中的一種或一種以上，優選次亞磷酸鈉。

所述溶劑為去離子水。

本發明還提供了一種上述耐高溫尼龍PA66T材料的制備方法，包括以下步驟：

將干燥后的10.00～13.20mol尼龍6T鹽、8.00～11.00mol PA66、0.50～1.50mol封端劑和0.015～0.030mol催化劑混合均勻，然后加入到高壓聚合反應釜中，稱取200～275mol溶劑和0.035～0.05mol成核劑溶液加入到高壓聚合反應釜中，攪拌下充入保護氣、抽真空，重復3次，最后預留0.03～0.10Mpa保護氣；加熱升溫，待反應釜內壓力為1.5～3.5MPa時，通過釋放體系反應產生的水分實現對反應釜維持恒壓；繼續升溫，待反應釜內溫度升至200～300℃時，在保持反應釜壓力不下降的前提條件下，反應4～8小時；繼續升溫且將反應釜內壓力卸至常壓，控制釜內溫度為310～360℃，降低攪拌器轉速，向反應釜內充入0.3～1.2MPa保護氣，出料得到耐高溫尼龍PA66T材料。

所述干燥后尼龍6T鹽是在溫度為110～130℃的條件下干燥6～12小時，以充分除去其中的水分。

所述保護氣為氮氣、二氧化碳、氬氣或氦氣，優選氮氣。

所述尼龍6T鹽的制備方法包括以下步驟：

（1）將對苯二甲酸倒入去離子水中，充分攪拌，并加熱到60-100℃；

（2）將己二胺倒入去離子水中，己二胺和對苯二甲酸的摩爾比為1:1，并加熱到60-100℃；

（3）將步驟（1）和步驟（2）兩種原料混合反應，反應溫度控制在60-90℃，反應終點調節PH到7.0；

（4）然后在20-35℃溫度下冷卻結晶，采用抽濾的方法收集尼龍6T濕鹽；