[發(fā)明專利]利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410017660.0
• 申請日: 2014-01-15
• 公開（公告）號: CN103754958A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李德昌;祁方;朱林林
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽八一化工股份有限公司
• 主分類號: C01G49/08
• 分類號: C01G49/08
• 代理公司: 蚌埠鼎力專利商標事務(wù)所有限公司 34102
• 代理人: 王琪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機化工生產(chǎn)技術(shù)中的污水處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其是利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝。

技術(shù)背景

氯化苯是采用苯與氯氣以三氯化鐵為觸媒在氯化反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)制取，反應(yīng)后的氯化液進入水洗和堿洗工序，水洗后的廢酸水中主要含有三氯化鐵（含量15～20?g/L）、鹽酸（質(zhì)量濃度5～10%）和少量有機物；堿洗后的廢堿水中主要含有氫氧化鈉（質(zhì)量濃度3～7%）、氫氧化鐵和少量有機物。水洗和堿洗廢水進入廢酸水和廢堿水儲槽進行酸-苯以及堿-苯分離，上部有機物溢流進有機物回收儲槽，然后送至氯化系統(tǒng)循環(huán)利用；廢酸水和廢堿水由儲槽底部采出，送至酸堿中和槽進行酸堿中和后生成氫氧化鐵（俗稱“紅泥”）水溶液。氫氧化鐵水溶液送至壓濾機，壓濾后的“紅泥”作為廢固處理。

現(xiàn)有處理方法存在以下幾個問題：

1、裝置操作繁瑣，運行不穩(wěn)定，裝置占地面積大；

2、水洗和堿洗廢水中殘留的有機物不能完全除去，酸堿中和是放熱反應(yīng)，導(dǎo)致該過程中會產(chǎn)生大量含苯蒸汽，不但造成空氣污染，也給工人操作帶來一定難度；酸堿中和槽采用鋼襯瓷磚材質(zhì)，間歇性操作易導(dǎo)致瓷磚脫落，酸堿中和槽維修次數(shù)比較頻繁；酸堿中和過程中需要用到鼓風機，電機功率較大，酸堿混合效果不理想，造成能源浪費；

3、“紅泥”溫度和有機物含量都比較高，需要頻繁更換壓濾機濾板，間接地增加了生產(chǎn)成本；并且，廢水處理得到的產(chǎn)物“紅泥”有機物含量超標，由于沒有更好地處理方法，只能作為廢固處理，不僅消耗大量的人力、物力，而且環(huán)境污染嚴重，廢水排放不達標。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝，不僅能解決氯化苯生產(chǎn)過程中廢水難以處理的問題，而且能夠變廢為寶，且工藝流程簡潔，能耗低，環(huán)保，易操作。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝，具體步驟如下：

（1）進廢酸水：向反應(yīng)容器中加入廢酸水，直到液面達到反應(yīng)容器容積的70～80?%，開啟蒸汽閥門和攪拌；

（2）加還原劑：待反應(yīng)容器內(nèi)溫度達到60～80?℃時關(guān)閉蒸汽閥門，加入還原劑，將廢酸水中的Fe³⁺還原為Fe²⁺；

（3）進堿水：待還原劑完全溶解后，向反應(yīng)容器內(nèi)加堿水，直到反應(yīng)釜內(nèi)pH≥12，此時Fe²⁺反應(yīng)生成Fe(OH)₂（鐵泥）；

（4）沉降分離：從反應(yīng)容器底部將反應(yīng)后的溶液送入沉降桶內(nèi)進行沉降，然后將沉淀的Fe(OH)₂（鐵泥）從沉降桶底部排出至鐵泥槽；

（5）壓濾、氧化：將鐵泥槽內(nèi)的Fe(OH)₂（鐵泥）送入壓濾機進行壓濾，壓濾后的Fe(OH)₂固體經(jīng)氧化得到氧化鐵黑（Fe₃O₄）；

步驟（1）中所述廢酸水為氯化苯生產(chǎn)工藝反應(yīng)后氯化液經(jīng)水洗產(chǎn)生的廢酸水。

步驟（3）中所述堿水為氯化苯生產(chǎn)工藝反應(yīng)后氯化液經(jīng)堿洗產(chǎn)生的廢堿水、氫氧化鈉的水溶液或二者的混合液。

步驟（1）中蒸汽壓為0.1～0.2?MPa，攪拌速度為50～80?r/min。

步驟（2）所述還原劑是鐵，還原劑與溶液中三價鐵離子的摩爾比1:1.5～2.5。?

步驟（3）所述堿水中氫氧化鈉質(zhì)量濃度為5～32%。

為簡潔說明問題起見，以下對本發(fā)明所述利用氯化苯生產(chǎn)的廢水制備氧化鐵黑的工藝均簡稱為本工藝。

氧化鐵黑的成分為Fe₃O₄，是一種常用的磁性材料。本發(fā)明通過利用氯化苯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的含三氯化鐵的廢酸水和含氫氧化鈉的廢堿水制取氧化鐵黑，不僅實現(xiàn)了氧化鐵黑的制備，變廢為寶，節(jié)約成本；還用分離沉降設(shè)備實現(xiàn)鐵泥和水的分離，降低能耗，用樹脂柱吸附沉降后的水中的有機物，實現(xiàn)廢水的達標排放。

本工藝步驟（2）的反應(yīng)原理為：

本工藝步驟（3）的反應(yīng)原理為：

本工藝步驟（5）的反應(yīng)原理為：