[發明專利]一種鈦酸鋰薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201410016747.6
• 申請日: 2014-01-15
• 公開（公告）號: CN103746103A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 劉興亮;曾暉
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源股份公司
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;B32B9/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種鈦酸鋰薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）基底的預處理：將鈦片依次用丙酮、鹽酸、無水乙醇、去離子水超聲清洗15-30min，放入干燥箱中60～80℃烘干2～8h，取出后備用；

（2）二氧化鈦薄膜的制備：采用二次陽極氧化法制備二氧化鈦薄膜，以步驟（1）的鈦片為陽極，石墨為陰極，氟化銨和水的乙二醇體系為電解液，溶液溫度為10～20℃，初次氧化和二次氧化的時間分別是1～2h和2～4h，制備電壓為10～40V，待氧化完成后，依次用乙醇和去離子水沖洗干凈，50～80℃烘干后即制得二氧化鈦薄膜；

（3）將鋰源加入到100mL無水乙醇中，配成濃度為0.5～5mol/L溶液，放入50～80℃的恒溫水槽中；將步驟（2）制得的二氧化鈦薄膜垂直放入鋰源溶液中，在50～80℃水浴條件下反應1～10h，得到鈦酸鋰前驅體薄膜；

（4）將步驟（3）附著鈦酸鋰前驅體薄膜的鈦片置于空氣氣氛下700～900℃煅燒5～10h得到鈦酸鋰薄膜，重復步驟（3）和（4）可得到預定層數的薄膜型鈦酸鋰負極材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中氟化銨和水的質量分數分別為0.1～1wt%和1～3wt%。

3.?根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）的鋰源為氫氧化鋰、碳酸鋰、硝酸鋰、醋酸鋰的一種或兩種及以上混合物。