[發明專利]一種基于氧化石墨烯固相萃取的日化用品抗菌劑檢測方法

有效

• 申請號: 201410016569.7
• 申請日: 2014-01-15
• 公開（公告）號: CN103728394A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 陳軍
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國蘇州出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 蘇州創元專利商標事務所有限公司 32103
• 代理人: 范晴;夏振

1.一種基于氧化石墨烯固相萃取的日化用品抗菌劑檢測方法，其特征在于所述方法包括先以氧化石墨烯為吸附劑的固相萃取柱對稀釋定容后的待測日化用品進行萃取，然后對固相萃取柱進行洗脫，收集洗脫液，洗脫液用氮氣吹干后，溶解在流動相后注入高效液相色譜儀進行分析，獲得洗護用品中各種殺菌劑的含量的步驟。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

（1）樣品分析：以待測日化用品為試樣，采用無水乙醇進行稀釋定容后，以氧化石墨烯為固相萃取柱進行固相萃取，然后對吸附后的固相萃取柱進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液用氮氣吹干后，溶解在流動相后注入高效液相色譜儀進行分析檢測；

（2）空白分析：以蒸餾水為空白對照，按照步驟（1）的步驟進行稀釋定容后，以氧化石墨烯為固相萃取柱進行固相萃取，然后對吸附后的固相萃取柱進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液用氮氣吹干后，溶解在流動相后注入高效液相色譜儀進行分析檢測，以此作為樣品空白；

（3）根據繪制校準后的標準曲線測定各種抗菌劑的含量：

以卡松(CIT/MIT,CAS?No.2682-20-4)、對氯間二苯酚(PCMX,CAS?No.88-04-0)和對氯間甲酚(PCMC,CAS?No.59-50-7)為目標化合物，由CIT/MIT、PCMX和PCMC標準溶液配制成梯度的標準系列溶液，分別按照步驟（1）進行稀釋定容后，以氧化石墨烯(Graphene,Gr)為固相萃取柱進行固相萃取，然后對吸附后的固相萃取柱進行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液用氮氣吹干后，溶解在流動相后注入高效液相色譜儀進行分析檢測，所得結果扣除相同進樣量的空白值后，得到目標化合物的濃度對色譜峰面積響應值的線性關系即校準后的標準曲線；步驟（1）得到的樣品測定值扣除空白后對照校準后標準曲線計算得到日化用品中各種抗菌劑的含量。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中固相萃取柱的洗脫條件為：洗脫溶劑為二氯甲烷，洗脫溶劑用量5mL，分三次淋洗。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中所述流動相為甲醇和水的體積比為70：30的甲醇水溶液。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中高效液相色譜測定條件為：色譜柱：Waters?Symmetry?shield?RP?C₁₈，5μm3.9*150mm；流動相為甲醇：水=70：30，柱溫30℃，流速1.0mL/min，等度洗脫；高效液相色譜儀的二極管陣列檢測器的條件為：波長檢測波長CIT/MIT為275nm，PCMC和PCMX為227nm。

6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中以氧化石墨烯為固相萃取柱在使用前萃取柱分別用0.3mol/L抗壞血酸、1mol/L?HNO₃、甲醇和水清洗。

7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中洗脫液用氮氣吹干后，溶解在1mL流動相中，取15μL溶液注入高效液相色譜儀進行分析。

8.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中采用無水乙醇進行稀釋定容，對定容后的液體進行超聲預處理后再進行固相萃取。

9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述方法中固相萃取柱為采用氧化石墨烯為吸附材料制備得到的萃取柱，氧化石墨烯采用通過填充漏斗置入6mL空管固相萃取小柱內，然后在填料的兩端分別裝有20μm孔徑的聚乙烯篩板，氧化石墨烯的裝填高度為1cm。