[發明專利]一種石墨烯纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201410016557.4
• 申請日: 2014-01-14
• 公開（公告）號: CN103966699A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發明（設計）人: 李景燁;李吉豪;張伯武;謝思遠;李林繁;張闊;賈娜
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海應用物理研究所
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;D01F11/16
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 鐘華;徐穎

1.一種石墨烯纖維的制備方法，其包括下述步驟：

（1）將氧化石墨烯溶液與水溶性還原劑的混合物加入到管狀反應器中；所述的水溶性還原劑為抗壞血酸、抗壞血酸鈉、檸檬酸鈉、HI、HBr、NaHSO₃、Na₂S、乙二胺、對苯二胺和對苯二酚中的一種或多種；

（2）加熱步驟（1）的管狀反應器，氧化石墨烯還原組裝為含水石墨烯凝膠纖維；所述的加熱的溫度為60～95℃；

（3）將步驟（2）得到的含水石墨烯凝膠纖維干燥，即得石墨烯纖維。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，混合物加入到管狀反應器中后，管狀反應器不封口。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶液為采用氧化剝離石墨法制得的氧化石墨烯溶液，較佳地為改進的氧化剝離石墨法制得的氧化石墨烯溶液，更佳地通過下述步驟制得：①預氧化：將石墨、濃硫酸和硝酸倒入水中，過濾，烘干；重復上述預氧化過程2～3次，得到預氧化石墨；②熱膨脹：將步驟①的預氧化石墨在400～900℃條件下熱膨脹10～30s，得到熱膨脹氧化石墨；③將步驟②的熱膨脹氧化石墨與濃硫酸、K₂S₂O₈和五氧化二磷的混合物在80～90℃條件下加熱，加入水過濾洗滌，干燥，得到預氧化熱膨脹石墨；④將步驟③的預氧化熱膨脹石墨與濃硫酸在0～5℃條件下混合，加入高錳酸鉀，反應，再加入雙氧水，靜置，離心洗滌，加入水攪拌即得氧化石墨烯溶液。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的混合物中，氧化石墨烯的用量為1～10mg/mL混合物。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的管狀反應器的直徑為2.5～18mm，長度為0.01～1m；所述的管狀反應器為聚丙烯塑料管、聚氨酯塑料管或硅膠塑料管。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯與所述的水溶性還原劑的質量比為（1:0.5）～（1:800）。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的加熱的時間為0.5～100小時。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的干燥的溫度為10～100℃，所述的干燥的時間為2～100小時。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的石墨烯纖維的制備方法中，進一步對步驟（3）得到的石墨烯纖維進行后處理；所述的后處理包括下述步驟：將步驟（3）得到的石墨烯纖維在惰性氣氛中真空熱處理。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣氛為氮氣、氬氣和氦氣中的一種或多種，所述的熱處理的溫度為300～800℃，所述的熱處理的時間為2～3小時。