[發(fā)明專利]聚4-乙烯基吡啶以及基于反相細(xì)乳液AGET ATRP體系合成聚4-乙烯基吡啶的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410016291.3
• 申請(qǐng)日: 2014-01-13
• 公開（公告）號(hào): CN103880996A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張良
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 鹽城工學(xué)院
• 主分類號(hào): C08F126/06
• 分類號(hào): C08F126/06;C08F2/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用反相細(xì)乳液AGET?ATRP體系合成的聚4-乙烯基吡啶，其特征在于：采用下列通式(I)表達(dá)，

式中，R表示OH、CH₂OH或OCOCH₂CH₂OH；

X表示氯或溴。

2.一種基于反相細(xì)乳液AGET?ATRP體系合成聚4-乙烯基吡啶的方法，其特征在于，包括下述步驟：

步驟1.按50～1000∶1～1.5∶0.5～1∶0.5～1∶1000～2000∶40～60∶4000～6000的摩爾比例分別向聚合釜分別加入4-乙烯基吡啶、AGET?ATRP引發(fā)劑、配體、催化劑、水、司班和環(huán)己烷；

步驟2.將步驟1得到的混合液用冰鹽浴降溫至-5～5℃，并保持在該溫度超聲1～4分鐘，得到穩(wěn)定的反相細(xì)乳液；

步驟3.將步驟2得到的反相細(xì)乳液用氬氣鼓泡10～50分鐘，并在氬氣保護(hù)下將反應(yīng)體系加熱至預(yù)定反應(yīng)溫度；

步驟4.向步驟3反應(yīng)液加入維生素C和水的混合溶液，其中維生素C與步驟1的TPMA等摩爾，水與步驟1的水摩爾比為2∶7；

步驟5.按設(shè)定的時(shí)間反應(yīng)后打開反應(yīng)釜，反應(yīng)體系曝露于空氣中即可終止反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1中，AGET?ATRP引發(fā)劑，采用下列通式(II)表達(dá)，

式中，R表示OH、CH₂OH或OCOCH₂CH₂OH；

X表示氯或溴。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，按100～300∶1∶0.5∶0.5∶1500～2000∶45～55∶4500～5500的摩爾比例分別向聚合釜分別加入4-乙烯基吡啶、AGET?ATRP引發(fā)劑、配體、催化劑、水、司班和環(huán)己烷，將得到的混合液用冰鹽浴降溫至-2～2℃，并保持在該溫度超聲1～3分鐘，得到穩(wěn)定的反相細(xì)乳液，然后將得到的反相細(xì)乳液用氬氣鼓泡20～40分鐘，并在氬氣保護(hù)下將反應(yīng)體系加熱至預(yù)定反應(yīng)溫度，再向上述反應(yīng)液加入維生素C和水的混合溶液，其中維生素C與步驟1的配體等摩爾，水與步驟1的水摩爾比為2∶7，按設(shè)定的時(shí)間反應(yīng)后打開反應(yīng)釜，反應(yīng)體系曝露于空氣中即可終止反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1中，催化劑為溴化銅或氯化銅的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1中，水為去離子水。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1中，所述司班為司班60、司班80或司班85的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟1中，配體為TPMA(三[(2-吡啶)甲基]胺)、PMDETA(五甲基二乙烯三胺)或三乙胺中的一種。