[發明專利]一種三氧化二鐵納米片包裹納米碳纖維催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410016007.2
• 申請日: 2014-01-14
• 公開（公告）號: CN103831107A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 陳慶云;劉瑯;王云海
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于應用化學中的光催化領域，具體涉及一種三氧化二鐵納米片包裹納米碳纖維復合催化劑及其制備方法。

背景技術

能源危機和環境污染已成為21世紀的全球重大問題，開發出對環境友好或者對環境影響最小的新能源解決方案，將對保持經濟的可持續發展和維持適合人類居住的環境至關重要。在這方面，以水、生物質等可再生物質為原料，利用太陽能光催化分解水、二氧化碳還原、降解污染物技術則是從根本上解決能源及環境污染問題的理想途徑之一，具有巨大的經濟和社會效益，同時也符合我國能源安全戰略與可持續發展戰略的迫切需求。

考慮到太陽能光譜分布的特點，提高太陽能光催化的能量轉化效率需要從帶隙、帶邊匹配、電荷傳輸等方面綜合的考慮。目前，已經開發出TiO₂，ZnO，Bi₂O₃，Fe₂O₃等具有可見光相應的納米半導體氧化物，其中，窄帶隙的Fe₂O₃(帶隙為2.2eV)由于其低成本、簡單的生產、環境友好性和優異的化學穩定性等特點，已被認為是一種有前途的催化材料。然而，Fe₂O₃中的光致電子--空穴對很難分離，這樣提高其光催化效率來滿足實際應用仍然是一項挑戰。

最近，將催化劑與惰性支撐體耦合制備復合催化劑是一種改善電荷分離的研究的方法之一。Mu等人報道了納米氧化鋅碳纖維復合催化劑能顯著提高光催化降解羅丹明B(RB)的效率。還有一些報道顯示納米碳纖維能有效地捕捉和運輸的光致電子。

然而目前，上述技術還處于發展研究階段，如何成熟高效的將Fe₂O₃催化劑與納米碳纖維耦合制備復合催化劑，從而獲得高效穩定的符合催化劑，這仍是現今工業生產中的重點和難點。

發明內容

本發明的目的即在于提供一種高效穩定的三氧化二鐵納米片包裹納米碳纖維復合催化劑的制備方法，使其在可見光和自然太陽光催化的反應中有推廣應用。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種三氧化二鐵納米片包裹納米碳纖維催化劑的制備方法，其主要包括兩個步驟，步驟一是有氧化鐵種子的納米聚丙烯腈基碳纖維的制備；步驟二是碳納米纖維負載的氧化鐵顆粒的制備。

較佳的，在步驟一中，首先稱取Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，進行磁力攪拌，再稱取聚丙烯腈(PAN)，分散至上述溶液，攪拌至溶液均一透明；接著，進行靜電紡絲，制得含有硝酸鐵的納米聚丙烯腈纖維；將靜電紡絲制得的含有硝酸鐵的納米聚丙烯腈纖維在一定溫度下真空干燥，隨后進行預氧化，接著在惰性氣體氣保護下進行碳化，從而制得含有氧化鐵種子的納米丙烯腈基碳纖維。

較佳的，在步驟二——碳納米纖維負載的氧化鐵顆粒的制備中，首先將步驟一中制得的含有氧化鐵種子的納米丙烯腈基碳纖維和適量的含鐵鹽溶液一同放入水熱釜內襯中，超聲處理一段時間，使得溶液和丙烯腈基碳纖維充分分散接觸；蓋好水熱釜，擰緊不銹鋼外罩，將水熱釜在一定高溫下水熱一定時間；反應完成后，冷卻至室溫，用去離子水洗滌、離心若干次，得到碳納米纖維負載的氧化鐵樣品。

將最終獲得的碳纖維負載的氧化鐵樣品在烘箱中干燥，最終即可制得所述鱗片狀三氧化二鐵納米片包裹納米碳纖維催化劑。

通過本發明的實施所獲得的三氧化二鐵納米片包裹納米碳纖維復合催化劑，其催化活性優于傳統的Fe₂O₃，且穩定性好，在可見光或自然太陽光催化降解有機污染物、光催化裂解水制氫、光催化合成反應等方面有廣泛的應用前景。

附圖說明

圖1是利用本發明中復合催化劑進行甲基橙降解反應的效果示意圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行進一步的詳細說明。

本發明中復合催化劑的制備主要包括兩個步驟：含有氧化鐵種子的聚丙烯腈基碳纖維的制備；碳納米纖維負載的氧化鐵顆粒的制備。