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[發明專利]4-環內酰胺基苯胺的制備方法有效

專利信息
申請號: 201410015920.0 申請日: 2014-01-14
公開(公告)號: CN103709095A 公開(公告)日: 2014-04-09
發明(設計)人: 葉天健;劉濤;馬蘇旺 申請(專利權)人: 浙江永寧藥業股份有限公司
主分類號: C07D211/86 分類號: C07D211/86
代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212 代理人: 朱瑩瑩
地址: 318020 浙*** 國省代碼: 浙江;33
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 內酰胺 苯胺 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種式(I)所示的4-環內酰胺基苯胺的合成方法:將式(II)所示的4-環內酰胺基硝基苯通過二硫化鈉還原制備而得

其中,R為離去基團。

2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的R為鹵素、三氟甲磺酰基或

3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:所述的R為

4.根據權利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,所述的式(II)所示的化合物和二硫化鈉的摩爾用量比為:1:5-1:30。

5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于:所述的式(II)所示的化合物和二硫化鈉的摩爾用量比為:1:5-1:15。

6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于:所述的式(II)所示的化合物和二硫化鈉的摩爾用量比為:1:8-1:10。

7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反應在醇水混合溶劑中進行。

8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于:所述的反應在乙醇水混合溶劑中進行。

9.根據權利要求8所述的方法,其特征在于:所述乙醇水混合溶劑中,乙醇的質量百分比含量為10-60%。

10.一種式(I-1)所示的化合物的制備方法,式(II-1)所示的4-環內酰胺基硝基苯通過二硫化鈉還原制備,

包括如下步驟:二硫化鈉水溶液中依次加入乙醇和式(II-1)化合物,50-55℃保溫反應

至完全,所述的式(II-1)所示的化合物和二硫化鈉的摩爾用量比為:1:5-1:30。

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