[發明專利]4-環內酰胺基苯胺的制備方法有效
| 申請號: | 201410015920.0 | 申請日: | 2014-01-14 |
| 公開(公告)號: | CN103709095A | 公開(公告)日: | 2014-04-09 |
| 發明(設計)人: | 葉天健;劉濤;馬蘇旺 | 申請(專利權)人: | 浙江永寧藥業股份有限公司 |
| 主分類號: | C07D211/86 | 分類號: | C07D211/86 |
| 代理公司: | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人: | 朱瑩瑩 |
| 地址: | 318020 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 內酰胺 苯胺 制備 方法 | ||
1.一種式(I)所示的4-環內酰胺基苯胺的合成方法:將式(II)所示的4-環內酰胺基硝基苯通過二硫化鈉還原制備而得
其中,R為離去基團。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的R為鹵素、三氟甲磺酰基或
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于:所述的R為
4.根據權利要求1-3任一所述的方法,其特征在于,所述的式(II)所示的化合物和二硫化鈉的摩爾用量比為:1:5-1:30。
5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于:所述的式(II)所示的化合物和二硫化鈉的摩爾用量比為:1:5-1:15。
6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于:所述的式(II)所示的化合物和二硫化鈉的摩爾用量比為:1:8-1:10。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反應在醇水混合溶劑中進行。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于:所述的反應在乙醇水混合溶劑中進行。
9.根據權利要求8所述的方法,其特征在于:所述乙醇水混合溶劑中,乙醇的質量百分比含量為10-60%。
10.一種式(I-1)所示的化合物的制備方法,式(II-1)所示的4-環內酰胺基硝基苯通過二硫化鈉還原制備,
包括如下步驟:二硫化鈉水溶液中依次加入乙醇和式(II-1)化合物,50-55℃保溫反應
至完全,所述的式(II-1)所示的化合物和二硫化鈉的摩爾用量比為:1:5-1:30。
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