[發明專利]層層自組裝氧化石墨烯納濾膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201410015796.8
• 申請日: 2014-01-14
• 公開（公告）號: CN103706264A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 高學理;魏怡;王劍;王佳立
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D67/00
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 曲顯榮

1.層層自組裝氧化石墨烯納濾膜，包括支撐層和功能層，其特征在于其功能層為層狀結構。

2.如權利要求1所述的層層自組裝氧化石墨烯納濾膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（一）.?Hummers法制備氧化石墨烯溶液：以可膨脹石墨為原料，添加濃硫酸、高錳酸鉀、去離子水、雙氧水溶液，以改性的Hummmers法制得氧化石墨烯溶液；

（二）.層層自組裝制備氧化石墨烯納濾膜：以高分子超濾膜為基膜，使用基膜過濾氧化石墨烯溶液，靜態壓力輔助層層自組裝功能層為純氧化石墨烯的納濾膜。

3.如權利要求2所述的氧化石墨烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

（1）.于0℃冰水浴中將質量分數為98%的濃硫酸添加至可膨脹石墨原料中，緩慢添加高錳酸鉀，攪拌均勻，并將其置于恒溫水浴中加熱升溫至30～40℃，保持1-3h；

于步驟（1）中所得溶液中緩慢滴加去離子水至反應體系無氣泡產生，恒溫水浴中升溫至90-100℃，攪拌10-20分鐘，自然冷卻后添加質量分數為30%的雙氧水溶液至溶液變為亮黃色的懸濁液；

（3）.將步驟（2）所得懸濁液過濾得棕黃色膠體，經酸洗及去離子水洗滌至中性，干燥后于超純水中超聲分散并離心操作，上清液置于烘干箱中烘干得氧化石墨烯粉末；

（4）.步驟（3）中所得氧化石墨烯粉末置于極性溶劑中超聲分散1-5h，離心后去除上清液，得到氧化石墨烯溶液；

（5）.以高分子超濾膜為基膜，使用基膜過濾氧化石墨烯溶液，在0.05-0.5MPa靜態壓力下不斷推動氧化石墨烯溶液使溶劑分子透過超濾膜，得濕潤的氧化石墨烯納濾膜；

（6）.將制得的氧化石墨烯納濾膜置于真空干燥箱中干燥。

4.如權利要求3所述的氧化石墨烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于所述步驟（1）中每1g可膨脹石墨添加100ml濃硫酸，高錳酸鉀質量為可膨脹石墨質量的3-5倍。

5.如權利要求3所述的氧化石墨烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于所述步驟（4）中氧化石墨烯溶液的濃度為0.0005-0.05mg/l。

6.如權利要求3所述的氧化石墨烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于所述步驟（5）中每平方米超濾膜過濾2-50L氧化石墨烯溶液。

7.如權利要求2所述的氧化石墨烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于所述極性溶劑為對基膜無溶解作用的水或醇類。

8.如權利要求2所述的氧化石墨烯復合納濾膜的制備方法，其特征在于所述高分子超濾膜材料為聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯、醋酸纖維素類、聚胺酯、聚氯乙烯、聚己內酰胺或聚呋喃醇中的任一種。