[發(fā)明專利]一種蔓性千斤拔的質(zhì)量檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410015559.1
• 申請日: 2014-01-14
• 公開（公告）號: CN103760263A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡振南;楊劍佩;張潔;謝二磊;萬林春;黃東;周國平
• 申請（專利權(quán)）人: 江西金頂藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南昌洪達專利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種蔓性千斤拔的質(zhì)量檢測方法。?

背景技術(shù)

蔓性千斤拔為豆科千斤拔屬多年生草本植物蔓性千斤拔Flemingia?philippinensis?Merr.et?Rolfe的干燥根，該藥材收錄在1996年版的《江西省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》第10頁。蔓性千斤拔藥材性味甘、微澀、平，具有祛風(fēng)除濕,益氣活血的功效。主要用于治療風(fēng)濕痹痛，氣虛水腫，跌打損傷，癰腫喉蛾等病癥，在民間被廣為應(yīng)用，具有較悠久的用藥歷史。同時，該藥也是許多大品種的中成藥如鉆山風(fēng)糖漿、正骨水、婦科千金片、婦科千金膠囊等的主要原料，療效非常顯著，市場需求量非常巨大。各省區(qū)標(biāo)準(zhǔn)中對蔓性千斤拔的質(zhì)量控制也僅限于藥材性狀和顯微鑒別，在藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)上還很不完善，難以保障藥材的質(zhì)量。?

作為臨床重要的一味中藥，其真?zhèn)蝺?yōu)劣受產(chǎn)地、采收時間以及干燥條件等諸多因素的影響，因此，有必要建立一種科學(xué)的質(zhì)量檢測方法對蔓性千斤拔的質(zhì)量進行評價。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種蔓性千斤拔的質(zhì)量檢測方法，該方法利用高效液相色譜法測定了蔓性千斤拔中染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6^〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量，保證了中藥蔓性千斤拔及其制劑質(zhì)量檢測方法的科學(xué)性和質(zhì)量檢測的先進性。?

實施本發(fā)明的技術(shù)方案如下?

（1）供試樣品溶液的制備：

取蔓性千斤拔藥材粉末（過四號篩）約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流1小時，冷卻，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘渣加20%甲醇溶液10ml使溶解，加在聚酰胺柱（60～80目，5克，內(nèi)徑1.5cm）上，以80%甲醇溶液120ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）15分鐘，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；

（2）供試樣品溶液中染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6^〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量測定：

高效液相色譜條件如下：：C18色譜柱：250?mm×4·6?mm，5μm；流動相：乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脫（表1），流速1·0?mL·min-1；檢測波長258nm；柱溫：?30℃；進樣量：10μL；分析時間為55?min。

表1.?梯度洗脫表?

本發(fā)明利用高效液相色譜法對中藥蔓性千斤拔中染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6^〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷進行含量測定，可以對中藥蔓性千斤拔及其制劑的質(zhì)量進行評價，是一種準(zhǔn)確、快捷、方便、有效的蔓性千斤拔質(zhì)量檢測方法。

附圖說明

圖1.?染料木素4′,7-二葡萄糖苷對照品高效液相色譜圖?

圖2.大豆苷元葡萄糖苷對照品高效液相色譜圖

圖3.染料木素6-C-葡萄糖苷對照品高效液相色譜圖

圖4.?6〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷對照品高效液相色譜圖

圖5.?染料木苷對照品高效液相色譜圖

圖6.混合對照品高效液相色譜圖

圖7.蔓性千斤拔樣品高效液相色譜圖?。

具體實施方式

根據(jù)附圖，通過以下實施例，對本發(fā)明做進一步的說明：?

實施例1

（1）供試樣品溶液的制備：

取蔓性千斤拔藥材粉末（過四號篩）約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流1小時，冷卻，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，蒸干，殘渣加20%甲醇溶液10ml使溶解，加在聚酰胺柱（60～80目，5克，內(nèi)徑1.5cm）上，以80%甲醇溶液120ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至10ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）15分鐘，濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；

（2）供試樣品溶液中染料木素4′,7-二葡萄糖苷、大豆苷元葡萄糖苷、染料木素6-C-葡萄糖苷、6^〃-阿拉伯糖-染料木素葡萄糖苷、染料木苷的含量測定：