[發明專利]循環流化床反應器中下降段顆粒翻轉過程的檢測方法

有效

• 申請號: 201410015140.6
• 申請日: 2014-01-14
• 公開（公告）號: CN103776741A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 黃正梁;訾燦;王靖岱;孫婧元;廖祖維;蔣斌波;陽永榮;董克增;周業豐;時強;何樂璐;胡東芳;顧玉斌;柳鶯;胡曉波;張威;郭天琪;張倩;張靈玲;洪國泰;秦一超
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N15/00
• 分類號: G01N15/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

技術領域

本發明涉及循環流化床反應器的檢測，尤其涉及一種循環流化床反應器中下降段顆粒翻轉過程的檢測方法。

背景技術

循環流化床廣泛應用于石油、化工、冶金、能源、環保等工業領域中的氣相加工和固相加工過程。循環流化床一般由提升段、氣固分離器、下降段（也稱伴床）、顆粒循環控制設備等部分組成。循環流化床穩定運行時，提升段內顆粒在上行氣體作用下處于快速流化狀態，顆粒被上行氣體夾帶進入氣固分離器，經分離后顆粒相進入下降段并在重力作用下向下運動，后經下降段底部顆粒循環控制設備進入提升段完成循環，氣相從氣固分離器排出后放空或經壓縮后循環使用。

循環流化床中下降段通常用作調節顆粒流率的貯藏設備、熱交換器、催化劑再生器，甚至單純作為立管以構成顆粒循環系統。通常情況下，在下降段中預先填充足量的顆粒，再通入氣體并調節顆粒循環控制裝置，可以快速地建立循環。但是，對于某些化學反應過程，例如烯烴聚合等制造顆粒的反應過程，采用預先在下降段填充顆粒的方式，會導致下降段移熱困難形成結塊、過渡料多等諸多問題。對于這一類反應，不用預先在下降段填充顆粒，空床中反應氣體在催化劑的作用下生成顆粒，當反應器內顆粒積累到一定量時，系統會自動平衡形成顆粒循環。與外加顆粒建立循環的方法相對應，這種自生顆粒建立循環的方法在文獻中少見報道。

對自生顆粒建立循環過程進行分析可以發現：反應初期，從循環反應器底部進入的氣體同時沿提升段和下降段向上運動，提升段底部濃相顆粒被氣體夾帶并從下降段底部進入下降段內，提升段和下降段內顆粒均呈現流化狀態，稱之為雙流化過程；隨著反應的進行，下降段內顆粒逐漸增多，當下降段氣體不足以使顆粒懸浮時，下降段內流型將由流化床狀態轉變為移動床狀態。類似的，如果從穩定運行的循環流化床中不斷排出顆粒，隨著顆粒量的逐漸減小，下降的流型也會經歷一個從移動床狀態向流化床狀態轉變的過程，可以看做自生顆粒建立循環過程的逆過程。這類循環流化床中下降段內流型的轉變現象稱之為顆粒翻轉。

研究發現，顆粒翻轉過程中循環流化床反應器內的氣固兩相流動異常復雜，較難實現穩定操作。以循環流化床烯烴聚合反應器為例，在工業裝置開車時，顆粒翻轉過程耗時四五個小時至十幾個小時不等。此外，在顆粒翻轉之前的雙流化過程中，下降段會出現氣栓、騰涌等不穩定流動，使得大量的顆粒被夾帶進入循環管路，極易導致循環管路中換熱器的堵塞，嚴重影響了工業裝置的長周期穩定運行。目前，人們還沒有對循環流化床中下降段的流型轉變過程進行系統的研究，缺乏對顆粒翻轉過程的有效檢測手段，無法為顆粒翻轉過程的操作提供指導，主要依賴技術人員的操作經驗。因此，亟需開發新的檢測方法，對顆粒翻轉過程中下降段的流型轉變進行檢測，為理論研究和工業裝置的操作優化提供有力的工具。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明的目的是提供一種循環流化床反應器中下降段顆粒翻轉過程的檢測方法。

循環流化床反應器中下降段顆粒翻轉過程的檢測方法包括聲波檢測方法、靜電檢測方法或壓差檢測方法。

循環流化床反應器中下降段顆粒翻轉過程的聲波檢測方法的步驟如下：

(1)使用聲波檢測系統檢測循環流化床反應器中的聲波信號；

(2)對采集的聲波信號進行預處理以去除噪聲；

(3)對去噪后的聲波信號進行小波分析或小波包分析，以某一特征頻段的能量分率ε_i作為聲波信號特征值；并比較能量分率ε_i與設定的能量分率ε₀，確定下降段的流型，當ε_i>ε₀時，下降段為流化床狀態；當ε_i<ε₀時，下降段為移動床狀態；當ε_i=ε₀時，為流化床/移動床兩種流型的轉變點；

(4)根據作為聲波信號特征值的能量分率ε_i的變化確定下降段的流型變化，當ε_i由大于ε₀轉變為小于ε₀時，下降段流型從流化床轉變為移動床；當ε_i由小于ε₀轉變為大于ε₀時，下降段流型從移動床轉變為流化床。