[發明專利]一種高鋁粉煤灰生產無水氯化鋁的精制工藝方法

無效

• 申請號: 201410014695.9
• 申請日: 2014-01-14
• 公開（公告）號: CN104773747A
• 公開（公告）日: 2015-07-15
• 發明（設計）人: 楊鑫
• 申請（專利權）人: 貴陽鋁鎂設計研究院有限公司
• 主分類號: C01F7/58
• 分類號: C01F7/58
• 代理公司: 貴陽中新專利商標事務所 52100
• 代理人: 吳無懼

技術領域

本發明涉及一種高鋁粉煤灰生產無水氯化鋁精制工藝，屬于粉煤灰綜合利用領域。

背景技術

粉煤灰是燃煤電廠在煤炭經鍋爐燃燒后排出的固體廢料，也是我國排放量最大的工業廢渣。通常燃燒1噸煤，產生20～30%的粉煤灰，目前我國年排放粉煤灰約4億多噸，粉煤灰累計堆存量在20億噸以上，嚴重污染環境，浪費資源。粉煤灰中氧化鋁含量通常在40～50%，與鋁土礦中的氧化鋁含量相當，急需找到一種經濟合理的方法，使其能夠綜合利用。

目前國內無水氯化鋁的制備方法主要是用鋁錠直接氯化，少數企業采用鋁土礦氯化。隨著粉煤灰綜合利用工作的開展，研究出了用粉煤灰直接氯化生產無水氯化鋁的方法，但是生產出來的無水氯化鋁純度不高，且工藝流程較為復雜。本發明通過研究尋找到一種用粉煤灰生產高純無水氯化鋁的精制工藝，該方法有能耗低，工藝流程短，產品無水氯化鋁純度高等優點。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種高鋁粉煤灰生產無水氯化鋁的精制工藝方法，以克服現有技術存在的無水氯化鋁純度不高、且工藝流程較為復雜等不足。

本發明的技術方案是：以氧化鋁含量≥25%的高鋁粉煤灰為原料，配以碳值還原劑，并通入氯氣進行氯化反應，氯化爐出來的混合氣體通過冷卻和蒸餾、精餾處理后，制得符合國家標準的無水氯化鋁產品。

所述碳值還原劑應為含碳量大于84%的固態碳值還原劑，一般常用石油焦，也可用煤或碳粉等代替。

氯化反應中的氯氣濃度≥99.5?(體積百分數)。

高鋁粉煤灰和碳值還原劑和氯氣的配比，根據原料高鋁粉煤灰中物料成分計算，由于本發明中氧化鋁僅僅要求含量≥25%，其他成分未知，所以配料比的范圍浮動會很大，需要根據粉煤灰的具體成分而定。還原反應的溫度在800～1000℃，反應壓力根據具體物料成分用流體力學計算。

從氯化爐出來的混合氣體，采用兩級收塵器冷卻，冷卻后氣體溫度在320～400℃，雜質類MgCl₂、CaCl₂、NaCl、KCl、FeCl₂以固體渣方式從氯化爐除去。

經過兩級收塵器冷卻得到的氣體進入一級分離塔進行蒸餾，溫度控制在200～250℃，高沸點雜質MgCl₂、CaCl₂、NaCl、KCl、FeCl₂、FeCl₃以固態形式從分離塔底排出，余下氣體從塔頂進入二級分離塔。

氣體進入二級分離塔進行精餾，溫度控制在150～170℃，低沸點雜質TiCl₄、SiCl₄以氣態形式從塔上部排出，無水氯化鋁從分離塔下部排出。

從二級分離塔排出的氣態雜質，捕集降溫至70～90℃，得到固體返回到氯化處理，尾氣用堿液處理后用風機送入煙囪排放。

本發明的技術特點如下：

1）本發明是一種全新的、以粉煤灰為原料生產無水氯化鋁的精制工藝；

2）?氯化尾氣經過兩級冷卻，一級蒸餾和精餾，產品品位滿足國家合格品以上標準（≥98.5）；

3）二級分離塔排出尾氣進行捕集，固體返回氯化處理，提高物料利用率；

4）尾氣用堿液處理，排放滿足國家環保標準；

5）本發明采用的技術具有原料價廉易得、產品純度高、易于工業大型化生產等特點。

附圖說明

圖1為本發明的流程示意圖。

具體實施方式

本發明的工藝方法以含鋁粉煤灰為原料，配上一定量碳值還原劑和氯氣，在氯化爐中發生氯化反應。氯化反應后從氯化爐排出的氣體主要有：MgCl₂、CaCl₂、NaCl、KCl、TiCl₄、SiCl₄、FeCl₃、FeCl₂、AlCl₃、CO、CO₂、N₂、COCl₂、Cl₂等，未反應完全的爐渣主要有：SiO₂、CaO和MgO等。

氯化爐出來的混合氣體經過兩級收塵器冷卻，溫度降低到320～400℃，使MgCl₂、CaCl₂、NaCl、KCl、FeCl₂等雜質大部分以固體的方式除去；兩級冷卻后氣體進入一級分離塔進行蒸餾，進一步除少量MgCl2、CaCl2、NaCl、KCl、FeCl₂和大量FeCl₃等高沸點雜質，要求溫度在200～280℃；然后從一級分離塔塔頂出來的氣體進入二級分離塔進行精餾，溫度控制在150～170℃，可除TiCl₄、SiCl₄等低沸點雜質。氣態物質由二級分離塔上部排出，精制好的AlCl₃則以固態形式由塔下部排出。二級分離塔塔頂排出的氣態物質在捕集器降溫至70～90℃，固體返回氯化爐處理。最后剩余的氣體主要是CO、CO₂、N₂、COCl₂、Cl₂等，它們在AlCl₃中的溶解度不大，進入尾氣處理系統用堿液洗滌凈化處理，其中生成的氯化鈉和次氯酸鈉等返回氯堿車間回收利用，尾氣達到國家排放標準后經尾氣風機送入煙囪排入大氣。