[發明專利]一種制備氧化硅負載鈦酸鉍光催化劑的方法

有效

• 申請號: 201410014648.4
• 申請日: 2014-01-14
• 公開（公告）號: CN103752304A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 張文杰
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18
• 代理公司: 沈陽利泰專利商標代理有限公司 21209
• 代理人: 李樞

技術領域

本發明涉及一種環境凈化功能材料的制備方法，具體是一種制備氧化硅負載鈦酸鉍光催化劑的方法。

背景技術

鈦酸鹽功能材料具有良好的光催化氧化能力，在污染治理方面有著非常可觀的應用前景。鈦酸鉍化合物具有特別的晶體結構和電子結構，晶體結構中含有TiO₆八面體和TiO₄四面體。該類材料被公認為具有潛在的應用價值，對于環境污染治理實際應用有著重要的意義。

雖然有關鈦酸鉍光催化劑的研究已經取得了顯著進展，但粉末鈦酸鉍光催化劑仍然存在許多應用弊端。單純的粉末顆粒物質通常吸附性能較弱，因此催化劑與被降解物質的接觸幾率相對較少；顆粒細小，分散性能差，從而降低紫外光在溶液中的透過率；粉末沉降性能差，難于回收再利用。所以，單純的粉末鈦酸鉍光催化劑的缺陷不利于光催化反應的進行，更難以實現催化劑的實際應用。通過負載可以改善粉末鈦酸鉍催化劑在光催化反應中的諸多不利因素，獲得更優越的光催化性能。關于氧化硅負載鈦酸鉍的研究還鮮有報道，本專利公開一種采用溶膠-凝膠法制備新型氧化硅負載鈦酸鉍光催化劑的方法。

發明內容

本發明的目的，是提供一種制備氧化硅負載鈦酸鉍光催化劑的方法。

采用的技術方案是：

一種制備氧化硅負載鈦酸鉍光催化劑的方法，包括下述工藝步驟：

（1）前驅體配制

將0.85?mL鈦酸四丁酯逐滴加入8?mL無水乙醇中，均勻攪拌30?min，制得A液。稱取1.6175?g硝酸鉍溶于8?mL蒸餾水，完全溶解后，加入8mL冰醋酸，轉入40℃水浴直至乳白色溶液變得澄清，制得B液。

（2）凝膠和煅燒

在強力攪拌下將A液滴加到B液中，向混合液中加入2?mL乙二醇（分析純）后，再加入1?g氧化硅，置于70℃水浴90-120?min后形成淡黃色溶膠。將溶膠放于90℃烘箱干燥2?h后，再于110℃處理12-16?h至樣品干燥，研磨后置于馬弗爐中在700℃煅燒3?h，再次研磨制得氧化硅負載鈦酸鉍。

光催化反應實驗一：

光催化反應激發光源為20?W石英紫外殺菌燈（主波長為253.7?nm）。在100?mL石英燒杯中加入活性艷紅溶液和催化劑，活性艷紅的初始濃度為40?mg/L，反應溶液體積為50?mL，催化劑濃度為600?mg/L。用721E型可見分光光度計在活性艷紅最大吸收波長539?nm處測定活性艷紅初始吸光度。實驗中先將溶液避光磁力攪拌30?min，待吸附平衡后取樣5?mL，用微濾膜（孔徑為0.22?μm）過濾后測定活性艷紅吸光度。隨后開啟光源，將反應溶液置于紫外燈正下方固定距離，光照30?min后取樣5?mL，經微濾膜過濾后再次測定其吸光度，根據Lambert-Beer定律計算活性艷紅濃度。

根據上述光催化反應實驗方法檢測所合成的氧化硅負載鈦酸鉍的光催化性能，30?min時活性艷紅的光催化降解率為70%。

光催化反應實驗二：

光催化反應激發光源為20?W石英紫外殺菌燈（主波長為253.7?nm）。在100?mL石英燒杯中加入甲基橙溶液和催化劑，甲基橙的初始濃度為10?mg/L，反應溶液體積為50?mL，催化劑濃度為600?mg/L。用721E型可見分光光度計在甲基橙最大吸收波長436?nm處測定甲基橙初始吸光度。實驗中先將溶液避光磁力攪拌30?min，待吸附平衡后取樣5?mL，用微濾膜（孔徑為0.22?μm）過濾后測定甲基橙吸光度。隨后開啟光源，將反應溶液置于紫外燈正下方固定距離，光照30?min后取樣5?mL，經微濾膜過濾后再次測定其吸光度，根據Lambert-Beer定律計算甲基橙濃度。

根據上述光催化反應實驗方法檢測所合成的氧化硅負載鈦酸鉍的光催化性能，30?min時甲基橙的光催化降解率為60%。

本發明的優點在于：

鈦酸鉍催化劑以高溫燒結的方式均勻負載在氧化硅載體表面，氧化硅成為宏觀尺寸的承載體，使得鈦酸鉍顆粒充分分散于反應溶液當中，克服了團聚嚴重的缺陷，使得更多活性點位能夠與反應物分子接觸。氧化硅載體本身對紫外線具有良好的透過性，粉末催化劑被負載在載體外表面，賦予粉末顆粒獨立存在的特點，紫外光可以被最大程度吸收。

具體實施方式

實施例1

一種制備氧化硅負載鈦酸鉍光催化劑的方法，包括下述工藝步驟：

（1）前驅體配制