[發明專利]化合物硼酸鈣和硼酸鈣光學晶體及制備方法和用途

有效

• 申請號: 201410013554.5
• 申請日: 2014-01-10
• 公開（公告）號: CN104775159B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 潘世烈;劉璐;張方方;張芳袁
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: C30B29/22
• 分類號: C30B29/22;C30B15/00;C01B35/12
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所65106
• 代理人: 張莉

1.一種化合物硼酸鈣光學晶體的制備方法，其特征在于該晶體的化學式為Ca₂B₂O₅，屬于單斜晶系，空間群為P2₁/c，晶胞參數為a = 3.5582(5) ?，b = 6.3503(8) ?，c = 19.299(3) ?，β= 92.386o，V = 435.70(10) ?³，Z = 4，采用助熔劑法生長晶體，具體操作步驟按下列進行：

a、將含鈣和含硼化合物與助熔劑為含鋰和含鉛化合物放入研缽中混合研磨，裝入鉑金坩堝中，加熱至溫度780℃-850℃，恒溫20-100小時，得到混合熔液，其中所述的含鈣化合物為氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣、硝酸鈣、乙酸鈣或草酸鈣；所述的含硼化合物為硼酸或氧化硼；所述助熔劑含鋰化合物為氟化鋰、氧化鋰或偏硼酸鋰；含鉛化合物為氟化鉛或氧化鉛；所述含鈣和含硼化合物的摩爾比為1 : 1；所述含鈣和含硼化合物與助熔劑為含鋰、含鉛化合物的摩爾比為鈣: 硼:鋰:鉛=1-4:7:2:6-9；

b、將步驟a得到的混合熔液以溫度10℃/h 的速率降溫至655-685 ℃，再以溫度3℃/h的速率緩慢降溫至室溫，結晶獲得籽晶；

c、在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將步驟a得到的混合熔液以溫度10℃/h 的速率降溫至655-685℃，再將步驟b籽晶固定在籽晶桿上，從頂部下籽晶與混合熔液表面接觸或將籽晶桿伸入到混合熔液中，以10-40 r/min的轉速旋轉籽晶，以溫度0.2-2.5℃/h的速率降溫條件下生長晶體；

d、待單晶生長到所需尺度后，以1-15 mm/h的速度向上提拉晶體，使晶體脫離熔液液面，以溫度10-25℃/h的速率降至室溫，然后緩慢地將籽晶桿從爐膛中取出，即可得到硼酸鈣光學晶體。