[發明專利]一種超高交聯聚苯乙烯吸附樹脂的合成方法

無效

• 申請號: 201410013169.0
• 申請日: 2014-01-13
• 公開（公告）號: CN103739860A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 鐘世華;王春鳳;叢菲;徐滿才
• 申請（專利權）人: 湖南師范大學
• 主分類號: C08J3/24
• 分類號: C08J3/24;C08F212/08;C08F8/24;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;許伯嚴

1.?一種超高交聯聚苯乙烯吸附樹脂的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）自由基聚合：用苯乙烯25.5－28.5g，1,2-雙乙烯基苯基乙烷1.5－4.5g，在相當于苯乙烯、1,2-雙乙烯基苯基乙烷總重量100-150%致孔劑和相當于苯乙烯、1,2-雙乙烯基苯基乙烷總重量0.5－0.8%引發劑存在的條件下，于含0.5－1.0wt%聚乙烯醇和3－5wt%NaCl的水溶液250－350ml中，?在機械攪拌下，升溫至60－90℃自由基共聚5－6h，再升溫至80－85℃過夜反應，得聚合球珠；?

（2）氯甲基化反應：取步驟（1）所得聚合球珠20－50g，加入相當于聚合球珠4－6倍質量的氯甲醚，室溫靜置4－5h?，機械攪拌下，加入1.8－3g的無水氯化鋅，50－52℃反應6－8h，得到氯球；

（3）后交聯反應：取步驟（2）所得氯球5－15g，加入40－120g?1,2-二氯乙烷，室溫靜置溶脹10-14h；在機械攪拌下，加入相當于氯球質量30－50%無水三氯化鐵，80－85℃回流反應10-12h，得到超高交聯聚苯乙烯吸附樹脂。

2.根據權利要求1所述的超高交聯聚苯乙烯吸附樹脂的合成方法，其特征在于，步驟（1）中，所述致孔劑為甲苯、正庚烷、二氯乙烷、環己醇中的至少一種。

3.根據權利要求1或2所述的超高交聯聚苯乙烯吸附樹脂的合成方法，其特征在于，步驟（1）中，所述引發劑為偶氮二異丁腈或過氧化苯甲酰。

4.根據權利要求1所述的超高交聯聚苯乙烯吸附樹脂的合成方法，其特征在于，步驟（3）中，加入無水三氯化鐵時分次加入。