[發(fā)明專利]4,4-雙(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-聯(lián)苯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410013143.6
• 申請(qǐng)日: 2014-01-13
• 公開（公告）號(hào): CN103755601A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬學(xué)文;劉文平;葛德三;張彥軍;周建玲;王清華;李洪立
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北星宇化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C309/32
• 分類號(hào): C07C309/32;C07C303/22
• 代理公司: 石家莊科誠專利事務(wù)所 13113
• 代理人: 張紅衛(wèi)

1.一種4,4-雙(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-聯(lián)苯的制備方法，該制備方法的反應(yīng)方程式如下：

。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,4-雙(2-磺酸基苯乙烯基)-1,1-聯(lián)苯的制備方法，其特征在于所述制備方法按照如下的步驟順序進(jìn)行：?

⑴縮合反應(yīng)

將固體甲醇鈉溶于二甲基甲酰胺中，配制成濃度為30%的甲醇鈉溶液A′，在縮合釜中，投入二甲基甲酰胺溶液,再投入重量配比為227:208的芐基酯和鈉醛，升溫至80-100℃溶解，保溫40-60min，降溫至40-50℃，邊攪拌邊向內(nèi)滴加甲醇鈉溶液A′，攪拌與滴加的時(shí)間持續(xù)6h，得A；

⑵蒸餾

將A加熱，第一次升溫至50-70℃，保溫1-2h,第二次升溫至150-200℃，縮合釜中得到B；

⑶固液分離

向B中滴加硫酸鈉水溶液，降溫至0-10℃，固液分離后得到CBS-X產(chǎn)品。