[發(fā)明專利]一種蛋殼型蒽醌加氫固定床催化劑的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410012787.3
• 申請(qǐng)日: 2014-01-10
• 公開（公告）號(hào): CN103706356A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 史文濤;馬國棟;耿玉俠;錢震;左宜贊;崔艷杰;陳晨;張蒙;王海國;石華;王亮;張舜光;劉俊生;李玉龍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國天辰工程有限公司;天津天辰綠色能源工程技術(shù)研發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/44
• 分類號(hào): B01J23/44;C01B15/023
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

1.一種蛋殼型蒽醌加氫固定床催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：將球形Al₂O₃載體在150-200℃下干燥處理6-12h，以除去附著在載體表面的水分；

步驟2：將一定量的PdCl₂與稀鹽酸混合，并在50-90℃的水浴條件下充分?jǐn)嚢枞芙猓纬?.001-0.1g/mL的氯鈀酸溶液，浸漬液pH調(diào)至3-5；

步驟3：將經(jīng)過步驟1預(yù)干燥處理的球形Al₂O₃載體放入步驟2制得的0.001-0.1g/mL氯鈀酸溶液中進(jìn)行過飽和浸漬，過飽和浸漬操作在水浴溫度為30-90℃的條件下進(jìn)行0.5-2h；

步驟4：浸漬結(jié)束后，用脫鹽水對(duì)催化劑進(jìn)行洗滌，洗滌操作溫度為30-90℃，脫鹽水的電導(dǎo)率<1μS/cm，最終洗滌廢水的電導(dǎo)率在2-6μS/cm；

步驟5：催化劑洗滌結(jié)束后在100-150℃下干燥1-5h，然后在400-600℃煅燒2-10h；

步驟6：煅燒后將催化劑在純氫氣環(huán)境下還原，還原溫度30-100℃，還原時(shí)間12-24小時(shí)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蛋殼型蒽醌加氫固定床催化劑的制備方法，其特征在于，根據(jù)所述方法制得的催化劑由球形Al₂O₃載體和活性組分組成，所述球形Al₂O₃載體為δ-Al₂O₃、θ-Al₂O₃或δ-、θ-的混合晶相球形Al₂O₃，比表面積為50-200m²/g，孔容為0.2-1.5ml/g，平均孔徑為10-30nm，堆密度0.3-0.5g/ml，Na含量<0.1%，F(xiàn)e含量<0.1%，載體粒度2-5mm，抗壓強(qiáng)度>30N/顆；所述活性組分為金屬鈀。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種蛋殼型蒽醌加氫固定床催化劑的制備方法，其特征在于，所述活性組分在球形Al₂O₃載體上的負(fù)載量為0.1-0.3wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蛋殼型蒽醌加氫固定床催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中所述pH調(diào)節(jié)液為0.1-1mol/L氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀或氫氧化鉀溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蛋殼型蒽醌加氫固定床催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3所述過飽和浸漬操作的液固比為1.2-1.8。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蛋殼型蒽醌加氫固定床催化劑的制備方法，其特征在于，步驟3所述過飽和浸漬操作水浴溫度50-80℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種蛋殼型蒽醌加氫固定床催化劑的制備方法，其特征在于，步驟4所述洗滌操作溫度50-80℃。