[發(fā)明專利]一種液態(tài)陰極熔鹽電解法制備鋁釤中間合金的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410012768.0
• 申請日: 2014-01-13
• 公開（公告）號: CN104775137A
• 公開（公告）日: 2015-07-15
• 發(fā)明（設計）人: 張小聯(lián);鄭鑫;王虹
• 申請（專利權）人: 贛州飛騰輕合金有限公司
• 主分類號: C25C3/36
• 分類號: C25C3/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

在此處鍵入本發(fā)明涉及一種鋁釤中間合金的制備方法，具體為一種液態(tài)陰極熔鹽電解法制備鋁釤中間合金的方法，屬于熔鹽電解制備技術領域。

背景技術

在此稀土元素具有細化、變質(zhì)合金組織，凈化合金液，改善力學性能、合金的鑄造性能，增強合金蠕變性能以及合金耐蝕性的作用。所以，稀土元素在鋁及鋁合金材料中作為合金元素得到了廣泛的應用，稀土鋁合金在導線、耐熱性鋁合金、高強鋁合金，超輕鋁合金等得到了廣泛的研究與應用。但是稀土元素具有很高的化學活性，熔點較高，且在高溫下易燒損，為了保證稀土元素能充分發(fā)揮作用，通常條件下，以鋁稀土中間合金的形式加入。

????目前，工業(yè)上生產(chǎn)鋁稀土中間合金的方法主要有三種，即：熔配法、熔鹽電解法和熱還原法。熔配法所制得的鋁稀土中間合金，由于稀土在液鋁中出現(xiàn)局部過濃，導致包晶反應的發(fā)生，夾雜物出現(xiàn)，溫度高稀土燒損較大，且制取工藝復雜、成本高，較少使用。熔鹽電解法又分為液態(tài)陰極法和共沉積法，其中液態(tài)陰極法經(jīng)常和熱還原法結合使用，可得到含稀土10%左右的鋁稀土中間合金；共沉積法一般在鋁電解過程中使用。

????熔鹽電解法因連續(xù)操作、設備簡單、成本較低，被用來制備大部分稀土金屬和稀土合金。現(xiàn)已有技術表明，熔鹽電解法可用來制備鋁稀土中間合金。專利公開號為CN101724769A的專利中記載：850-1000℃溫度下，以氟化稀土、冰晶石和氟化鋰為電解質(zhì)，可電解得到鋁稀土中間合金。關于鋁釤中間合金的制備也有相關技術，公開號為CN10235219A的專利中記載了以碳酸釓和碳酸釤為原料在氟化鋁-氯化鈉-氯化鉀體系中共電沉積制備鋁釓釤的方法。鋁釤中間合金還有另一種制備方法，是通過在高能超聲條件下熔配而成的，在公開號為CN102220504A的專利中記載了這種方法。

發(fā)明內(nèi)容

在此處鍵入本發(fā)明的目的是提供一種熔鹽電解制備鋁釤中間合金的方法，有效解決了電解過程二價和三價釤離子往復循環(huán)空耗電流的問題，成功地用電解方法獲得了釤的中間合金；且生產(chǎn)效率高，熔鹽夾雜少、組成均勻、生產(chǎn)成本極低。同時可用于其它類似中間合金的制備，是一種能廣泛應用的方法。

本發(fā)明的目的是通過以下方式實現(xiàn)的：

????以SmF₃-LiF為熔鹽體系，向熔鹽中加入Sm₂O₃作為電解質(zhì)；以直徑為50-60mm的鎢棒為陰極、鋁為液態(tài)陰極，石墨為陽極，溫度750-900℃條件下，陰極電流密度為1-2A/cm²，經(jīng)25-40min電解熔鹽表面液態(tài)陰極中聚集著鋁釤中間合金，連同部份鋁還原的效果，電流效率可達到90%以上，鋁釤合金中釤含量達到30%以上。

????所述的熔鹽體系SmF₃-LiF的成分質(zhì)量百分比組成為：80-92%SmF₃、8-20%LiF；液態(tài)陰極為金屬鋁、鋁合金或高鋁含量的中間合金；電解質(zhì)Sm₂O₃的加入量為液態(tài)陰極加入量的（0.13-0.5）/X倍，X為液態(tài)陰極中鋁的含量。

????其優(yōu)點在于：本發(fā)明方法實用，過程簡單，生產(chǎn)效率高，可以避免稀土釤的燒損，減少熔鹽夾雜、組成偏析以及包晶反應等優(yōu)勢。同時，本方法也可用于其它類似中間合金的制備。

???與背景技術相比，本發(fā)明的主要特點是：將熱還原法應用于稀土電解過程中，以氟化物體系SmF₃-LiF為熔鹽，氧化物Sm₂O₃為電解質(zhì)，金屬鋁或鋁合金為陰極，在750-900℃溫度條件下用液態(tài)陰極法制備出鋁釤合金。

具體實施方案

????以SmF₃-LiF為熔鹽體系，向熔鹽中加入Sm₂O₃作為電解質(zhì)；以直徑為50mm的鎢棒為陰極、金屬鋁為液態(tài)陰極，石墨為陽極，極矩為7cm；溫度900℃條件下，陰極電流密度為2A/cm²，電流效率為94.5%，經(jīng)50min電解熔鹽表面液態(tài)陰極中聚集著含釤31.63%的鋁釤中間合金。