[發明專利]納米擴散-還原法制備釹鐵硼的方法

有效

• 申請號: 201410012633.4
• 申請日: 2014-01-13
• 公開（公告）號: CN103774036A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 周高峰
• 申請（專利權）人: 寧波金科磁業有限公司
• 主分類號: C22C38/00
• 分類號: C22C38/00;C22C33/02;H01F1/057;H01F1/08;H01F41/02
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙) 33228
• 代理人: 代忠炯

技術領域

本發明涉及一種納米擴散-還原法制備釹鐵硼的方法。

背景技術

釹鐵硼主要由Nd₂Fe₁₄B,富Nd相和富B相組成，其中Nd₂Fe₁₄B是磁性相，決定剩磁和磁能積，富Nd相和磁體的微觀組織結構決定磁體的矯頑力。通過傳統工藝很難制備出同時具備高剩磁和高矯頑力的釹鐵硼，若要達到高矯頑力就會導致剩磁的降低，若要達到高剩磁就會導致矯頑力的下降，同時現有技術的釹鐵硼生產中出現的不合格品大部分是因為矯頑力過低，如何以較低的成本將矯頑力低的不合格品加工成合格品對提高釹鐵硼生產的成品合格率具有重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服以上現有技術的缺點：提供一種納米擴散-還原法制備釹鐵硼的方法，該方法既能保持釹鐵硼很高的剩磁、磁能積，又能有效提高釹鐵硼磁體的矯頑力。

本發明的技術解決方案如下：一種納米擴散-還原法制備釹鐵硼的方法，具體包括以下步驟：

1）納米稀土氧化物溶膠的制備：將稀土氧化物粉料過120目篩，然后按10-20︰1的球料比混合裝入球磨機中磨粉，將稀土氧化物粉料球磨至粒徑為20-30納米的納米稀土氧化物；再將納米稀土氧化物進行鈍化處理，最后將納米稀土氧化物加入溶劑中配制成納米稀土氧化物溶膠備用，所述納米稀土氧化物溶膠中納米稀土氧化物的重量百分比為38-76%；

2）釹鐵硼坯料的制備：將粉末冶金法制備的釹鐵硼粉末在磁場中取向后壓制成型，然后進行等靜壓處理得到釹鐵硼坯料，將釹鐵硼坯料在惰性氣體保護下進行機械加工，達到工藝尺寸要求后浸入保護液體（如石油醚）中備用；

3）釹鐵硼坯料的納米稀土氧化物擴散：將步驟2）中制備好的釹鐵硼坯料經過超聲波清洗、活化處理后，浸入步驟1）中制備好的納米稀土氧化物溶膠中，在溫度為40-45℃的納米稀土氧化物溶膠中浸泡2-4小時；該步驟中的釹鐵硼坯料可以為釹鐵硼生產中燒結、機加工后的磁性能不合格品。即將不合格品清洗、活化處理后浸入納米氧化物溶膠中擴散處理；

4）釹鐵硼坯料的脫溶劑處理：將步驟3）中擴散處理好的釹鐵硼坯料放入真空加熱箱中一邊加熱一邊抽真空至真空度：10^-2-10^-3Pa，加熱溫度至：390-410℃，保溫120-150分鐘后，充氬氣冷卻至20-30℃備用；

5）將步驟4）中脫溶劑處理后的釹鐵硼坯料裝入燒結盒，加入金屬鈣粒，蓋好蓋子轉入真空燒結爐中，抽真空至10^-2Pa以上，開始加熱，加熱溫度控制在1000-1200℃，保溫2-4小時后，以50℃/s以上的速度冷卻至室溫，最后進行熱處理即可制得合格的既能保持釹鐵硼很高的剩磁、磁能積，又能有效提高釹鐵硼磁體的矯頑力釹鐵硼永磁體。

作為優選，所述稀土氧化物為氧化鐠、氧化釹、氧化鏑、氧化鋱、氧化釓、氧化鈥、氧化鐠釹中的一種。

作為優選，所述溶劑為汽油、石油醚中的一種。

作為優化，在步驟2）中釹鐵硼粉末在磁場中取向次數為3次以上。

作為優選，所述燒結盒為石墨盒、石英盒中的一種。

作為優化，所述金屬鈣粒的粒徑為2-4mm。

在步驟5）中，所述釹鐵硼坯料和金屬鈣粒的重量比為5-6︰1wt%。

所述的熱處理包括一級時效處理、二級時效處理。

本發明的有益效果是：按本發明方法制備或處理的釹鐵硼磁體既保持了極高的剩磁、磁能積；又得到了重稀土產生的超高矯頑力，可謂是魚和熊掌兼得；跳出了傳統工藝中即要高矯頑力就得舍棄剩磁，要高剩磁就得舍棄矯頑力的怪圈。本發明可調整生產過程中的磁性能不合格品。因為釹鐵硼生產中的磁性能不合格品，大部分是矯頑力低，可以采用本發明的方法將重稀土滲到不合格釹鐵硼中提高釹鐵硼的矯頑力，進而達到合格的矯頑力，提高成品合格率。同時本發明降低了成本，節約了原料，省掉了部分稀土金屬冶煉、熔煉加工、氫碎制粉等工序，縮短了生產周期，既環保、又安全。

具體實施方式

下面用具體實施例對本發明做進一步詳細說明，但本發明不僅局限于以下具體實施例。

實施例一

1）納米氧化釹溶膠的制備：將氧化釹粉料過120目篩，然后按10:1的球料比混合裝入球磨機中，將氧化釹粉料球磨至粒徑為20-30納米的納米氧化釹；再將納米氧化釹進行鈍化處理，所述鈍化處理為常規工藝，最后將納米氧化釹加入石油醚中配制成納米氧化釹溶膠備用，所述納米氧化釹溶膠中納米氧化釹的重量百分比為38%；