[發明專利]釓(Ш)-碳量子點和其制備方法以及其在磁共振-熒光雙模態成像探針中的應用

有效

• 申請號: 201410012621.1
• 申請日: 2014-01-10
• 公開（公告）號: CN103773369A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 井新利;任先艷;劉麗華;李瑜
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C09K11/77
• 分類號: C09K11/77;G01N21/64;A61K49/06;B82Y20/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

1.一種釓(Ш)-碳量子點的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將前驅體置于高溫電阻爐中，以1～30℃/min的升溫速率由室溫升至200～450℃之間的某個溫度，然后在該溫度下保溫0～5h，最后降至室溫，得到熱解產物；

所述的前驅體為釓(Ш)螯合物或者為1份的氧化釓、氯化釓、硝酸釓或葡甲胺與1～5份釓(Ш)螯合物組成的混合物；

2）將2份熱解產物加入20～50份質量濃度為0.01～0.1mol/L的堿性溶液中，超聲分散處理，得到懸濁液；

3）將懸濁液經0.22～1μm的水性微孔濾膜抽濾，取濾液，得到含有釓(Ш)-碳量子點的濾液；

4）將含有釓(Ш)-碳量子點的濾液透析，然后干燥至恒重，得到釓(Ш)-碳量子點。

2.根據權利要求1所述的一種釓(Ш)-碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟1）所述的釓(Ш)螯合物為二乙三胺五醋酸釓、乙二胺四乙酸釓、1,4,7,10-四氮雜環十二烷-1,4,7,10-四羧酸釓、釓噴酸單葡胺、釓噴酸葡胺、釓特酸單葡胺或釓特酸葡胺中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種釓(Ш)-碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟1）所述的熱處理是在氦氣、氮氣、氬氣或空氣氣氛中的一種或幾種氣氛中進行。

4.根據權利要求1所述的一種釓(Ш)-碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟2）所述的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或氨水。

5.根據權利要求1所述的一種釓(Ш)-碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟2）所述的超聲分散處理是在功率為300～600W的條件下，分散處理20～60min。

6.根據權利要求1所述的一種釓(Ш)-碳量子點的制備方法，其特征在于，在步驟3）所述的抽濾過程中持續用質量濃度為0.01～0.1mol/L的堿性溶液洗滌濾餅，直至濾出的液滴變為無色；所述的堿性溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或氨水。

7.根據權利要求1所述的一種釓(Ш)-碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟4）所述的透析是將濾液裝入截留分子量為500～3000D的再生纖維素透析袋中，經去離子水或pH值為7.4的PBS緩沖溶液透析36～72h。

8.根據權利要求1所述的一種釓(Ш)-碳量子點的制備方法，其特征在于，步驟4）所述的干燥為真空干燥或冷凍干燥。

9.一種采用權利要求1～8中任意一項所述的方法制得的釓(Ш)-碳量子點，其特征在于，該釓(Ш)-碳量子點的直徑分布在1.5～5nm，縱向弛豫率達5.6mM·L^-1·S^-1，量子產率達12.4%。

10.一種如權利要求9所述的釓(Ш)-碳量子點在制備磁共振-熒光雙模態成像探針中的應用。