[發(fā)明專利]一種聚酯樹脂的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410012463.X
• 申請日: 2014-01-10
• 公開（公告）號: CN103772674A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設計）人: 洪毅;汪濤;李明;王偉
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽神劍新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/78
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34107
• 代理人: 張巧嬋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機高分子材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚酯樹脂的合成方法。

背景技術(shù)

目前，公知的樹脂生產(chǎn)工藝為：在常壓狀態(tài)下反應，所有反應均在一個反應釜內(nèi)完成，升溫多為人工手動調(diào)節(jié)閥門開度進行。此種工藝的弊端為，常壓不利于醇水分離，生產(chǎn)周期長，設備利用率低，升溫速率控制不穩(wěn)定，產(chǎn)品的批次間的穩(wěn)定性很差。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種聚酯樹脂的合成方法，本發(fā)明合成方法通過將合成進行分釜反應，提高了生產(chǎn)效率，降低能耗，合理的升溫、加壓以及真空梯度，使得產(chǎn)品的穩(wěn)定性以及后期的使用性能得到了大幅度的提升。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種聚酯樹脂的合成方法，步驟包括酯化反應和縮聚反應，所述酯化反應在一級反應釜中進行，縮聚反應在二級反應釜中進行。

所述酯化反應步驟分為脫水聚合反應和封端反應，脫水聚合反應步驟為：將二元醇和二元酸投入一級反應釜，反應參數(shù)為：反應溫度200-230℃，升溫梯度為200℃前升溫速度≥3℃/min，200-230℃升溫速度為1.5±0.2℃/15min，壓力0.25±0.02MP，在達到反應溫度前或同時使壓力達到設定值；反應以達到聚酯樹脂的目標酸值為完成標志，所述目標酸值為5-13，所述反應參數(shù)使用分散控制系統(tǒng)（DCS）控制；二元醇和二元酸的質(zhì)量配比為1.1-1.2：1，所述二元醇為新戊二醇，所述二元酸為對苯二甲酸；合理的升溫梯度使得反應劇烈的階段緩慢升溫，反應緩慢升值不發(fā)生反應的階段進行快速的升溫，這樣做的好處使得反應能夠充分的進行，并且盡量提高反應速度以及生產(chǎn)效率。

脫水聚合反應后降溫，投入封端材料二元酸進行封端反應，二元酸的投入量為脫水聚合反應步驟中投入的物料總質(zhì)量的10-20%，所述二元酸為間苯二甲酸和己二酸的混合物，間苯二甲酸和己二酸的質(zhì)量比為4.5-5.5:1，反應參數(shù)為：反應溫度200-230℃，升溫梯度為200℃前升溫速度≥3℃/min，200-230℃升溫速度為5±1℃/15min，常壓反應，反應以達到聚酯樹脂的目標酸值為完成標志，所述目標酸值為42-48；所述反應參數(shù)使用分散控制系統(tǒng)（DCS）控制；

酯化反應完成后將反應料從一級反應釜中轉(zhuǎn)入二級釜進行縮聚反應，所述縮聚反應參數(shù)為：反應溫度235±0.5℃，絕對真空度≤0.01MP，真空梯度-0.001MP/min，即每分鐘反應釜內(nèi)壓強減少0.001MP，在達到反應溫度前或同時使絕對真空度達到設定值；反應時間3-6h；所述反應參數(shù)使用分散控制系統(tǒng)（DCS）控制。

本發(fā)明合成方法進行分釜反應，在二級反應釜進行反應的同時，一級釜可以進行下一批生產(chǎn)的準備工作，這樣大大的提高了生產(chǎn)的效率，且每噸產(chǎn)品的單耗也有所下降；合理的升溫、加壓以及真空梯度，使得產(chǎn)品的穩(wěn)定性以及后期的使用性能得到了大幅度的提升。應用DCS系統(tǒng)實現(xiàn)溫度、加壓、抽真空等作業(yè)，直至二級釜放料完成，避免了人為的操作誤差，使得同類產(chǎn)品的生產(chǎn)周期非常穩(wěn)定，批次間的指標以及性能非常穩(wěn)定。

具體實施方式

實施例1

一種聚酯樹脂的合成方法，步驟包括酯化反應和縮聚反應，所述酯化反應在一級反應釜中進行，縮聚反應在二級反應釜中進行。

所述酯化反應步驟分為脫水聚合反應和封端反應，脫水聚合反應步驟為：將二元醇和二元酸投入一級反應釜，反應參數(shù)為：反應溫度230℃，升溫梯度為200℃前升溫速度4℃/min，200-230℃升溫速度為1.5℃/15min，壓力0.25MP，在達到反應溫度前使壓力達到設定值；反應以達到聚酯樹脂的目標酸值為完成標志，所述目標酸值為9，所述反應參數(shù)使用分散控制系統(tǒng)（DCS）控制；二元醇和二元酸的質(zhì)量配比為1.2：1，所述二元醇為新戊二醇，所述二元酸為對苯二甲酸；

脫水聚合反應后降溫，投入封端材料二元酸進行封端反應，二元酸的投入量為脫水聚合反應步驟中投入的物料總質(zhì)量的12%，所述二元酸為間苯二甲酸和己二酸的混合物，間苯二甲酸和己二酸的質(zhì)量比為5:1，反應參數(shù)為：反應溫度230℃，升溫梯度為200℃前升溫速度5℃/min，200-230℃升溫速度為5℃/15min，常壓反應，反應以達到聚酯樹脂的目標酸值為完成標志，所述目標酸值為48；所述反應參數(shù)使用分散控制系統(tǒng)（DCS）控制；