[發(fā)明專利]一種H酸單鈉鹽的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410012300.1
• 申請日: 2014-01-10
• 公開（公告）號: CN103739524A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發(fā)明（設計）人: 阮福坤;阮國勝;郭理想;葉華明
• 申請（專利權）人: 江蘇明盛化工有限公司
• 主分類號: C07C309/50
• 分類號: C07C309/50;C07C303/32
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）在催化量的雜多酸的存在下，精萘與硫酸發(fā)生一磺化反應得到一磺化產(chǎn)物，然后加入三氧化硫進行二次磺化反應，反應完全后得到磺化物料；

（2）將步驟（1）得到的磺化物料與硝酸進行硝化反應，反應完全后得到的硝化物料經(jīng)過后處理得到硝基T酸；

（3）在加氫催化劑的存在下，步驟（2）得到的硝基T酸發(fā)生加氫還原反應，反應完全后經(jīng)分離得到氨基T酸；

（4）向步驟（3）得到的氨基T酸中加入甲醇和氫氧化鈉，加熱反應，反應完全后回收甲醇得到堿熔物；

（5）將步驟（4）得到的堿熔物調節(jié)pH值至3～6，進行酸析、分離得到所述的H酸單鈉鹽。

2.根據(jù)權利要求1所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的雜多酸為鉬釩磷雜多酸。

3.根據(jù)權利要求2所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述的鉬釩磷雜多酸為H₄PMo₁₁VO₄₀、H₅PMo₁₀VO₄₀或H₆PMo₉V₃O₄₀。

4.根據(jù)權利要求1～3任一項所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，所述的雜多酸的用量為所述精萘質量的0.5～5%。

5.根據(jù)權利要求1～3任一項所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的硫酸為98%硫酸，所述的精萘與所述硫酸的質量比為1:1～1.5；

所述的一磺化反應的溫度為110～125℃。

6.根據(jù)權利要求5所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述的精萘與所述的三氧化硫的質量比為1:1.25～2；

所述的二次磺化反應的溫度為135～145℃。

7.根據(jù)權利要求1所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的磺化物料與硝酸以摩爾比1:1～1.2的比例連續(xù)通入硝化釜中進行硝化反應，得到的硝化物料連續(xù)從硝化釜中導出。

8.根據(jù)權利要求7所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述的后處理包括：將所述的硝化物料脫硝后加入萃取劑進行萃取，得到第一水相和第一有機相，得到的第一水相作為硫酸進行套用；

得到的第一有機相使用10～20%氫氧化鈉水溶液進行反萃取，得到第二有機相和第二水相，所述的第二有機相作為所述的萃取劑回收套用，所述的第二水相調pH至6.0～7.0，得到硝基T酸進入步驟（3）進行反應。

9.根據(jù)權利要求1所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的加氫催化劑為鎳催化劑，所述的加氫催化劑的用量為所述硝基T酸質量的1～5%。

10.根據(jù)權利要求1所述的H酸單鈉鹽的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，反應溫度為150～190℃。