[發明專利]一種從牡丹籽中提取總芪類化合物的方法

有效

• 申請號: 201410011977.3
• 申請日: 2014-01-10
• 公開（公告）號: CN103766913A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 劉普;鄧瑞雪;梁菊;楊丹蕾;劉欣;尹衛平;高嘉嶼;段文錄;柴元武;時清亮
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: A23L1/30
• 分類號: A23L1/30;A61K36/71;A61P39/06;A61P35/00;A61K131/00
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 羅民健

技術領域

本發明主要涉及一種從牡丹籽中提取總芪類化合物的方法。

背景技術

芪類化合物(Stilbeniods)是指具有1,2-二苯乙烯骨架的單體及其聚合物的總稱。低聚芪類屬于酚酸類化合物。這類化合物具有廣泛的生物活性，如抗細菌和抗真菌活性，抗炎活性，抗氧化活性，抗腫瘤活性，抗艾滋病活性及保肝活性等。【李小妹，李娜，黃開勝，林茂.?白藜蘆醇低聚體類似物的光譜特征、生源與生物活性，藥學學報，2002,?37(1)：69-74；陳莉，陳堅波.?芪類化合物的藥理研究綜述，廣東藥學，2005,15(3)：84-86】

牡丹籽油含有多種不飽和脂肪酸，尤其是含有罕見的奇數脂肪酸，是一種具有重要開發價值的食用油脂來源。目前，我國油用牡丹籽的種植量在逐漸增多，油用牡丹籽的產量也逐年增加。目前，牡丹籽油的制備工藝是先將牡丹籽干燥脫殼。按照目前的產量，油用牡丹籽產量為3萬噸，經過脫殼會產生大約3000-5000噸左右的牡丹籽皮，這些牡丹籽皮的開發利用將會是一個非常重要且任務艱巨的研究課題。

本課題組前期研究表明，牡丹籽餅中含有較多的低聚芪類化合物，進一步活性測試表明這些芪類化合物具有較好的活性。因此，從牡丹籽餅中分離芪類化合物，并研究其活性具有非常重要的意義。?近年來，已有課題組對藥用植物牡丹籽中芪類化合物進行了研究：文獻【何春年.?芍藥屬藥用植物親緣學研究，中國協和醫科大學[D],?2010】報道了9中芪類化合物的分離過程，其所得到的芪類化合物收率非常低，從4公斤原料中所得到的單體芪類化合物最多100多毫克，難于產業化。另外，其所用的分離材料為牡丹種子，研究過程中還存在著有毒有機溶劑的應用問題。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中的不足，提供一種從牡丹籽中提取總芪類化合物的方法，該方法簡單，成本低，不使用有毒有機溶劑，安全環保，無污染，且提取率高，可以規?；a。

本發明實現上述目的采用的技術方案是：一種從牡丹籽中提取總芪類化合物的方法，包括以下步驟：

1）取牡丹籽原料，除去雜質，并用清水清洗2-3遍，然后置于恒溫干燥箱中，在60-80℃條件下干燥3-9h，烘干后加入脫殼機中去皮，然后將得到的牡丹籽皮干燥至含水量不超過10%，粉碎，置于超聲提取器內，然后加入其重量10-20倍的乙醇溶液，乙醇的質量濃度為60-80%，在溫度為30-40℃條件下超聲提取30-40min，提取結束后過濾，收集濾液，備用；向得到的濾渣中加入其重量10-20倍的乙醇溶液，乙醇的質量濃度為60-80%，在溫度為30-40℃條件下超聲提取30-40min，提取結束后過濾，收集濾液，備用；重復上述向濾渣中加入乙醇、超聲提取和過濾操作1-2次，將收集的所有濾液混合，蒸發濃縮，得到提取浸膏，備用；???????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

2）將步驟1）得到的提取浸膏用其重量6-10倍的乙醇溶液充分溶解，乙醇的質量濃度為20-40%，除去不溶物，得到樣品液，備用；將樣品液加入到其重量100-200倍的吸附劑中，吸附12-24?h后得到吸附混合料，備用；

3）將步驟2）得到的吸附混合料裝入分離柱內，依次用以水為溶劑的不同質量濃度的乙醇溶液進行洗脫，其中各次洗脫用乙醇溶液的質量濃度依次為0%、20%、30%、40%、50%、70%、80%以及95%，洗脫過程中收集芪類化合物含量大于85%的餾分段，備用；

4）將步驟3）收集的芪類化合物的餾分段，在小于60?℃條件下減壓濃縮至無溶劑，即得總芪類化合物。

所述的牡丹籽原料為鳳丹牡丹籽或紫斑牡丹籽，也可以是芍藥科其它物種的籽皮。????????

所述的步驟3）中的吸附劑為聚酰胺樹脂、D101大孔吸附樹脂或AB-8大孔吸附樹脂中的一種。

所述的從牡丹籽中提取總芪類化合物的過程中應用到的乙醇均為食用酒精。

本發明的有益效果：

其一、本發明的采用超聲提取，提取溫度低，具有提取效率高，有效成分不容易發生變化的特點；提取后得到的組分采用吸附劑吸附，然后采用不同濃度的乙醇洗脫，整個過程中用到的有機溶劑僅僅為乙醇，所以整個制備方法簡單，生產成本低，符合中藥產業現代化要求，該方法可以實現工業化生產，其純化工藝具有較強的實用價值。