[發明專利]一種高純度四氯化硅提純方法

無效

• 申請號: 201410011907.8
• 申請日: 2014-01-12
• 公開（公告）號: CN103738966A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 殷萬朋;許超;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 北京國辰華星科技有限責任公司
• 主分類號: C01B33/08
• 分類號: C01B33/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種光纖、光伏、半導體及其他科研領域用的高純度四氯化硅的提純技術，其基本要求為四氯化硅質量濃度大于99.9999%，本專利利用大型化工精餾技術，采用多個精餾塔串聯加壓提純,獲取質量濃度大于99.9999%的高純度四氯化硅。

背景技術

光纖、光伏、半導體及其他科研領域用的高純度四氯化硅，其制取和運輸過程難度大，目前國內生產高純度四氯化硅工藝、設備相對簡單，產品質量不穩定，不能實現連續工業化生產，無法滿足光纖、光伏、半導體及其他科研領域的使用要求,致使質量濃度大于99.9999%的高純度四氯化硅主要依賴進口；本技術借鑒大型化工生產精餾技術，采用多個精餾塔串聯加壓提純，制取質量濃度大于99.9999%的高純度四氯化硅。

發明內容

為高效制取質量濃度大于99.9999%的高純度四氯化硅，本技術提出一種多個精餾塔串聯加壓提純方法，為提高精餾塔工作效率，以及考慮到安全生產的問題，精餾塔選用塔板數在90塊以上的板式塔和高度在55米以上的填料塔相結合的方法，以及采取加低壓精餾等措施，同時，為使精餾塔串聯系統達到節能環保要求，中間產品循環提純，對排出的高低沸物質進行利用。

本技術采用多個精餾塔串聯加壓提純方法，具體步驟如下：

步驟1、以工業級四氯化硅為原料進料，進料到第一個精餾塔加壓至0.2-0.3Mpa進行精餾，回流比控制在60-100之間，塔頂低沸物的采出按照原料中低沸物含量的1.5-2倍，低沸物進入低沸物儲罐，作為其他化工產品原料使用，塔釜采出物的流量按照物料平衡進入第二個精餾塔；

步驟2、第二個精餾塔加壓至0.1-0.15Mpa進行精餾，回流比控制在5-8之間，塔釜高沸物的采出按照原料中高沸物含量的1.5-2倍的高沸物，進入高沸物儲罐，作為其他化工產品原料使用，塔頂采出物的流量按照物料平衡進入第三個精餾塔；

步驟3、第三個精餾塔加壓至0.1-0.15Mpa進行精餾，回流比控制在3-6之間，塔釜采出的中間產品，回到第二個精餾塔，循環提純，塔頂采出物的流量按照物料平衡進入第四個精餾塔；

步驟4、第四個精餾塔加壓至0.05-0.1Mpa進行精餾，回流比控制在250-300之間，塔頂低沸物的采出按照原料流量的5%-15%，低沸物進入高沸物儲罐，作為其他化工產品原料使用，塔釜采出物的流量按照物料平衡進入第五個精餾塔；

步驟5、第五個精餾塔加壓至0.1?-0.15Mpa進行精餾，回流比控制在20-30之間，塔釜的采出按照原料流量的10%-15%，物進入高沸物儲罐，作為其他化工產品原料使用，塔頂采出物即為質量濃度大于99.9999%的高純度四氯化硅產品。

有益效果：本技術采用多個精餾塔串聯加壓提純工業級四氯化硅，克服了目前國內生產高純度四氯化硅工藝、設備相對簡單，產品質量不穩定，不能實現連續工業化生產的缺點，最終制取滿足光纖、光伏、半導體及其他科研領域的使用要求的四氯化硅產品，同時，考慮到節能環保，本技術對中間產品循環提純，對排出的高低沸物質進行利用。

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

附圖說明

圖1為本發明的一個實施例的系統流程圖

附圖標記：1、第一個精餾塔再沸器?2、第二個精餾塔再沸器??3、第三個精餾塔再沸器??4、第四個精餾塔再沸器5、第五個精餾塔再沸器??6、第一個精餾塔冷凝器??7、第二個精餾塔冷凝器??8、第三個精餾塔冷凝器??9、第四個精餾塔冷凝器??10、第五個精餾塔冷凝器11、第一個精餾塔回流泵??12、第二個精餾塔回流泵??13、第三個精餾塔回流泵??14、第四個精餾塔回流泵??15、第五個精餾塔回流泵?16、第五個精餾塔進料泵?17、第一個精餾塔回流罐?18、第二個精餾塔回流罐?19、第三個精餾塔回流罐?20、第四個精餾塔回流罐?21、第五個精餾塔回流罐?22、第一個精餾塔進料管線??23、第二個精餾塔進料管線?24、第三個精餾塔進料管線?25、第三個精餾塔重組分管線?26、第四個精餾塔進料管線?27、第五個精餾塔進料管線?28、第五個精餾塔高純四氯化硅管線?29、低沸儲罐?30、高沸儲罐?31、第一個精餾塔?32、第二個精餾塔?33、第三個精餾塔?34、第四個精餾塔?35、第五個精餾?36、尾氣管線。

具體實施方式

步驟1、四氯化硅原料通過第一個精餾塔進料管線22進入第一個精餾塔31，經第一個精餾塔再沸器1和冷凝器6多次部分汽化和多次部分冷凝，塔頂脫去的輕組分經回流泵11進入低沸儲罐29，作為其他化工產品原料使用；