[發明專利]一種用于生物油多級分離的精煉方法有效
| 申請號: | 201410011782.9 | 申請日: | 2014-01-11 |
| 公開(公告)號: | CN103740461B | 公開(公告)日: | 2018-03-06 |
| 發明(設計)人: | 劉華敏;紀俊敏 | 申請(專利權)人: | 河南工業大學 |
| 主分類號: | C11B3/00 | 分類號: | C11B3/00;C08B37/00;C08H7/00;C11B3/12 |
| 代理公司: | 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙)41139 | 代理人: | 周闖 |
| 地址: | 450000 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 用于 生物 多級 分離 精煉 方法 | ||
1.一種用于生物油多級分離的精煉方法,使用的生物油為柏樹在高溫高壓下體積比1:1的水/乙醇混合溶劑液化制備所得,反應條件為:240℃,柏樹粉10g,混合溶劑加入量100ml,反應時間10分鐘;其特征在于,包括如下步驟:取已蒸發干的反應混合物加入100ml去離水,在60℃條件下攪拌1小時,過濾出水溶性油,水溶性油經過在20KPa和80℃條件下濃縮至10ml,加入100ml 95%的乙醇沉淀,過濾沉淀物和可溶性物,沉淀物通過在溫度為-50℃和壓力為0.024mbar的條件下凍干得到多糖,可溶性物在20KPa和60℃條件下蒸餾出溶劑得到小分子單糖類與水溶性小分子;將水洗后的不溶性混合物加入100ml二氯甲烷/乙醇體積比為2:1的混合液萃取,過濾得到萃取液,萃取液在20KPa和60℃條件下蒸餾濃縮至10ml,加入100ml90%乙醚沉淀,過濾得到沉淀物和可溶物,沉淀物在-50℃和壓力為0.024mbar的條件下凍干得到木質素,可溶物經先常壓50℃蒸餾回收乙醚,再經20KPa和60℃條件下蒸餾出水分,最后得到酚類小分子。
2.一種用于生物油多級分離的精煉方法,使用的生物油為650℃裂解桉木制備所得;其特征在于,包括如下步驟:取20g生物油加入100ml去離水,在60℃條件下攪拌1小時,過濾出水溶性油,水溶性油經過在20KPa和80℃條件下濃縮至10ml,加入100ml 95%的乙醇沉淀,過濾沉淀物和可溶性物,沉淀物通過在溫度為-50℃和壓力為0.024mbar的條件下凍干得到多糖,可溶性物在20KPa和60℃條件下蒸餾出溶劑得到單糖類與水溶性小分子;將水洗后的不溶性混合物加入100ml二氯甲烷/乙醇體積比為2:1的混合液萃取,過濾得到萃取液,萃取液在20KPa和60℃條件下蒸餾濃縮至10ml,加入100ml 90%乙醚沉淀,過濾得到沉淀物和可溶物,沉淀物在-50℃和壓力為0.024mbar的條件下凍干得到木質素,可溶物經先常壓50℃蒸餾回收乙醚,再經20KPa和60℃條件下蒸餾出水分,最后得到酚類小分子。
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