[發明專利]一種用液相色譜法分離測定地拉羅司原料有關物質的方法

無效

• 申請號: 201410011654.4
• 申請日: 2014-01-10
• 公開（公告）號: CN103728393A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 羅祖良;方燦良;劉秋葉
• 申請（專利權）人: 無錫萬全醫藥技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種液相色譜法分離測定地拉羅司有關物質的方法，其特征在于：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的無機鹽緩沖溶液－有機相為流動相。

2.根據權利要求1所述的分離測定方法，色譜柱選自品牌為Ultimate和Kromasil的色譜柱。

3.根據權利要求1?所述的分離測定方法，所說的有機相選自以下化合物中的一種：甲醇、乙腈、丙醇、異丙醇、四氫呋喃。

4.根據權利要求3?所述的分離測定方法，所說的有機相為乙腈。

5.根據權利要求1所述的分離測定方法，所說的無機鹽緩沖溶液中無機鹽選自以下無機鹽：磷酸鹽、碳酸鹽、檸檬酸鹽。

6.根據權利要求1所述的分離測定方法，所說的無機鹽緩沖溶液中所含無機鹽的濃度最優為0.02mol/L，無機鹽緩沖溶液的pH值為3.0。

7.根據權利要求5?所述的分離測定方法，所說的無機鹽緩沖溶液中無機鹽優選磷酸鹽。

8.根據權利要求1?所述的分離測定方法，其特征在于，包括以下幾個步驟：

1）取地拉羅司或含地拉羅司的制劑樣品適量，分別用甲醇或流動相溶解樣品，配制成每1mL含地拉羅司及其中間體0.1～1.5mg的樣品溶液；

2）?設置流動相流速為0.5～1.5mL/min，檢測波長為200～250nm，柱溫箱溫度為10～40℃；

3）取1）的樣品溶液10～50μL，注入液相色譜儀，完成地拉羅司及其有關物質的分離測定。

9.根據權利要求7所述的分析分離方法，無機鹽優選磷酸二氫鈉。

10.根據權利要求8所述的分析分離方法，步驟2）所說的流動相流速優選為1.0mL/min，所說的檢測波長為210?nm。