[發明專利]真空脈動式制備二氫楊梅素的方法

無效

• 申請號: 201410011537.8
• 申請日: 2014-01-10
• 公開（公告）號: CN103772338A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 姚茂君
• 申請（專利權）人: 吉首大學
• 主分類號: C07D311/32
• 分類號: C07D311/32;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種二氫楊梅素的制備方法，具體指采用真空脈動式提取、超臨界二氧化碳萃取從顯齒蛇葡萄中提取和純化二氫楊梅素的方法。

背景技術

顯齒蛇葡萄為葡萄科蛇葡萄屬植物，味甘、淡，性涼，具有清熱解毒、祛風濕、強筋骨之功效，主治皮膚癬癲、黃疸型肝炎、感冒風熱、咽喉腫痛等。我國瑤族民間常采集其嫩莖葉，經加工揉制、干燥，制成保健茶飲用，至今已有數百年的歷史。?

二氫楊梅素是一種多酚基雙氫黃酮醇，又稱蛇葡萄素，屬黃羥酮類化合物，是顯齒蛇葡萄中最主要、最有價值的活性物質，近年來，隨著黃酮類化合物日益成為天然植物活性成分研究的熱點，二氫楊梅素作為其中重要的一員，也越來越受到人們的重視。

從顯齒蛇葡萄中提取二氫楊梅素大多采用溶劑法，但常規的溶劑提取方法很難保證有較高的提取效率，因此發展了超聲波輔助、微波輔助、仿生提取、動態逆流提取等多種提取方法，這些方法雖然使提取效率提高了，但由于設備投入較大，因而生產成本并未明顯下降，現有技術不能滿足二氫楊梅素提取的要求。

常規的溶劑法提取效率較低的原因是：顯齒蛇葡萄的主要成分為纖維素、果膠和木質素等物質，溶劑對這類物質的穿透性往往較差，二氫楊梅素又被以纖維素、果膠和木質素為主要成分的植物細胞組織所包裹，因而在提取過程中存在很大的傳質阻力，溶劑很難穿過植物細胞組織去溶解二氫楊梅素，溶解了二氫楊梅素的溶液也很難釋放出來，提取時間長且效率低，二氫楊梅素的殘留率往往也較高。

另一方面，二氫楊梅素的純化大多采用樹脂吸附、柱層析等較為復雜的方法，成本高、操作麻煩、收率低，因而，現有技術不能滿足從顯齒蛇葡萄中提取和純化二氫楊梅素的要求。

發明內容

為解決上述從顯齒蛇葡萄中提取二氫楊梅素的現有技術存在的問題，本發明人經過大量的科學實踐，終于發明出一種提取效率高、殘留率低，純化過程操作簡單，產品品質好，高效、綠色的二氫楊梅素制備方法。

本發明包括以下幾個步驟：

（1）原料藥材的處理：將原料藥材顯齒蛇葡萄干燥并粉碎至20-80目。

（2）二氫楊梅素的提取：將物料置于提取罐后，進行抽真空處理，抽出罐體和植物細胞內的空氣，再吸入質量分數為5%-95%的乙醇為溶劑對物料進行回流提取，吸入的溶劑與物料的體積質量比為5：1-15：1，提取時間1-4小時，重復操作兩次，合并提取液進行濃縮、干燥和粉碎后得顯齒蛇葡萄粗提物，粗提物中二氫楊梅素的質量分數為50-75%。體積質量比中體積的單位為毫升，質量的單位為克。

上述提取過程中對提取罐進行間歇式的抽真空和破真空，利用真空脈動強化傳質。真空脈動強化傳質的機制是：當抽真空時，顯齒蛇葡萄組織細胞內壓力大于顯齒蛇葡萄組織細胞外，溶解了二氫楊梅素的溶劑在壓差作用下能強制穿過顯齒蛇葡萄細胞組織；當破真空時，顯齒蛇葡萄組織細胞外壓大于顯齒蛇葡萄組織細胞內壓，顯齒蛇葡萄組織細胞外的溶劑因為壓差作用而迅速進入顯齒蛇葡萄組織細胞內部去溶解二氫楊梅素，這種顯齒蛇葡萄組織細胞內外壓力的交替變化強化了溶劑和溶解在溶劑中的二氫楊梅素傳質，使提取效率提高、殘留率降低。

（3）二氫楊梅素的純化：將顯齒蛇葡萄粗提物裝入超臨界二氧化碳萃取釜進行超臨界二氧化碳萃取，控制萃取壓力15-35Mpa、萃取溫度30-60℃、萃取時間1-3小時，萃取完成后，將萃余物用熱水結晶兩次即得顯齒蛇葡萄精提物，精提物中二氫楊梅素的質量分數可達92%-98%。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：對提取罐進行間歇式的抽真空和破真空，采用真空脈動強化傳質，有效縮短了提取時間，提高了二氫楊梅素的提取效率，提取率也達90%以上；采用真空脈動式提取在縮短提取時間和保證提取率的同時也降低了對設備的要求，普通的回流提取罐經簡單改造即可實現，降低了成本；二氫楊梅素純化過程中采用超臨界二氧化碳萃取，有效去除了極性較小和脂溶性較強的雜質，提高了產品純度，同時，超臨界二氧化碳萃取去除雜質的方法操作簡單，從提取到分離一步完成，二氧化碳無毒無害，為環境友好型物質，是一種綠色工藝。

本發明還在不使用樹脂和柱層析的條件下，使二氫楊梅素的純度達到了92-98%，降低了成本，經試驗證明，運用此項工藝對顯齒蛇葡萄中二氫楊梅素進行提取分離，產品收率提高10%-15%，應用前景廣闊。

具體實施方式

以下對真空脈動式制備二氫楊梅素的方法進行詳細說明。

實施例1：

（1）原料藥材的處理：將原料藥材顯齒蛇葡萄干燥并粉碎至50目。