[發明專利]高分子量聚乙二醇二丙烯酸酯的制備方法和應用

無效

• 申請號: 201410010500.3
• 申請日: 2014-01-09
• 公開（公告）號: CN103755952A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 鄒學農;梁嘉碧;周治宇;周洪文;鐘郁
• 申請（專利權）人: 廣州市一杰醫藥科技有限公司
• 主分類號: C08G65/48
• 分類號: C08G65/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚乙二醇二丙烯酸酯（PEGDA）的制備方法，包括：?

1)取適量分子量在2000-10000道爾頓的聚乙二醇(PEG)，用有機溶劑配制成聚乙二醇溶液，其中PEG：有機溶劑=1:10-1:30（m/v，質量體積比）。?

2)在通氬氣保護和水浴的條件下，向聚乙二醇溶液中加入適量單質金屬，反應4-18h，其中所述單質金屬為鈉、鉀、鎂等金屬；?

3)在氬氣保護下，再加入丙烯酸結構的化合物，反應一定時間，其中PEG：丙烯酸結構化合物=2:1-10:1（摩爾比）。?

4)加入0.01-0.1g阻聚劑終止反應，純化可獲得不同產率的PEGDA。?

2.權利要求1的方法，其中本領域技術人員根據反應物可靈活選擇所述單質金屬的適當質量，優選加入相當于起始PEG質量的0.01-0.1倍質量。?

3.權利要求1的方法，所述有機溶劑可以為乙醚、二氯甲烷、石油醚等有機物；所述聚丙烯酸結構的化合物為丙烯酰胺、丙烯酰氯及丙烯酸；所述阻聚劑為對苯二酚、苯醌酚噻嗪、β－苯基萘胺、對叔丁基鄰苯二酚、亞甲基藍中的一種。?

4.權利要求4的方法，其中步驟(4)所述純化過程中，向反應物中加入2-10倍體積乙醚進行提取，去除乙醚層，水層再真空干燥。?

5.權利要求1-5的方法，其中PEGDA制備過程中可采用磁力攪拌，攪拌速度為100-2000rpm，其中所述丙烯酸結構的化合物的濃度為10-50%（質量體積比）。?

6.權利要求6的方法，其中所述干燥為真空干燥，真空度為<20Pa。?

7.權利要求1-7的方法，其中所述制備方法具體如下：?

1)取15克的分子量為3500-10000的PEG加入到200-500mL二氯甲烷中；?

2)通氬氣保護，30-50℃水浴加熱，投入0.1-1.5g單質金屬，反應4-18h；?

3)滴加入具有0.5-3mL丙烯酸結構的化合物，在40度下反應12-24h，其中PEG：所加入的丙烯酸結構化合物量為摩爾比2:1-10:1?

4)加入0.01-0.1g阻聚劑，乙醚抽提或直接真空干燥24-72h，得PEGDA產品。?