[發(fā)明專利]一種大管徑碳納米管催化劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410010425.0
• 申請日: 2014-01-09
• 公開（公告）號: CN103721750A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設計）人: 謝書云;謝洪超;張偉;胡德華;彭磊
• 申請（專利權）人: 深圳市三順中科新材料有限公司
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;C01B31/02
• 代理公司: 深圳市康弘知識產權代理有限公司 44247
• 代理人: 胡朝陽;孫潔敏

技術領域

本發(fā)明涉及碳納米材料領域，尤其涉及一種大管徑碳納米管催化劑及其制備方法。

背景技術

碳納米管作為一維納米材料，其重量輕，六邊形結構連接完美，具有許多異常的力學、電學和化學性能。近些年隨著碳納米管及納米材料研究的深入，其廣闊的應用前景也不斷地展現(xiàn)出來。由于碳納米管具有中空的結構，可以用作微型模具。即在其內部可填充金屬、氧化物等物質，制備出最細的納米尺度的導線等，用于未來的分子電子學器件或納米電子學器件中。還可制作碳納米管增的塑料、碳納米管增強陶瓷復合材料、金屬基復合材料，還可以做最細的試管以及能稱量單個原子質量的“納米秤”等等。

目前，商業(yè)化的碳納米管直徑一般都是比較小的，大約在10～50nm之間，由于小管徑碳納米管有較大的長徑比，不易分散。通過電池廠家的實際應用，大管徑碳納米管在鋰離子電池正極上表現(xiàn)出來的性能比小管徑碳納米管好。

但是現(xiàn)有制備碳納米管的催化劑不能滿足需要，提供一種新的催化劑來制備大管徑碳納米管是業(yè)界亟待解決的問題。

發(fā)明內容

本發(fā)明為了解決上述現(xiàn)有技術的問題，提出一種可以用于制備大管徑碳納米管的催化劑及其制備方法，以填補市場上大管徑碳納米管的空白。

本發(fā)明提出的一種大管徑碳納米管催化劑，由下列重量百分含量的原料配制而成：

硝酸鑭5.6～47.8%、硝酸鈷2.3～39.5%、硝酸鐵1.7～46.7%、

硝酸鈣2.7～41.6%、檸檬酸2.7～41.6%、乙二胺四乙酸2.7～41.6%。

本發(fā)明還提出一種大管徑碳納米管催化劑的制備方法，可以根據(jù)以下步驟進行：

步驟1：將制備大管徑碳納米管的催化劑的原料：硝酸鑭、硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸鈣、檸檬酸、乙二胺四乙酸（EDTA）按配比依次準確稱量，并分別將所述原料放入密閉攪拌容器內，再加入去離子水啟動攪拌，攪拌轉速為40r/min，攪拌20-30分鐘，待固體顆粒完全溶解后關閉攪拌機，依次制得完全溶解的單一的硝酸鑭溶液、硝酸鈷溶液、硝酸鐵溶液、硝酸鈣溶液、檸檬酸溶液、EDTA溶液。

步驟2：將所述單一的溶液依次倒入一個500L的攪拌罐里攪拌混合，設置攪拌罐的溫度為50℃，轉速為40r/min，再攪拌60-90分鐘；

步驟3：將上述混合好的溶液等量倒入坩堝，并置于焙燒爐中焙燒，溫度在400-600℃之間，焙燒時間為2-3小時；

步驟4：將焙燒后得到的固體催化劑使用葉輪式粉碎機粉碎，從而制得大管徑碳納米管的催化劑。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果：

1、把大管徑碳納米管添加在電池正極，性能明顯優(yōu)于傳統(tǒng)石墨和小管徑碳納米管。2、可以提高電池的循環(huán)壽命。3、可以提高電池的能量密度。4、可以更容易的分散碳納米管。

具體實施方式

本發(fā)明提出的可制備大管徑碳納米管的催化劑，由下列重量百分含量的原料配制而成：

硝酸鑭5.6～47.8%、硝酸鈷2.3～39.5%、硝酸鐵1.7～46.7%、

硝酸鈣2.7～41.6%、檸檬酸2.7～41.6%、乙二胺四乙酸2.7～41.6%。

其中，硝酸鑭為六水合硝酸鑭，純度為99.5%以上；硝酸鈷為六水合硝酸鈷，純度為99.5%以上；硝酸鐵為九水合硝酸鐵，純度為99%以上；硝酸鈣為四水合硝酸鈣，純度為99.5%以上；檸檬酸為一水合檸檬酸，純度為99%以上；乙二胺四乙酸（EDTA）,純度為99%以上。以上幾種原料需按一定順序在去離子水中溶解，溶解完后再充分混合。

下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。根據(jù)本發(fā)明的配方，制備大管徑碳納米管催化劑，可以由下列重量百分含量的原料配置而成。見下列表1：

根據(jù)上述配比，本發(fā)明制備大管徑碳納米管催化劑的方法，可以按以下步驟進行：

步驟1：將制備大管徑碳納米管的催化劑的原料：硝酸鑭、硝酸鈷、硝酸鐵、硝酸鈣、檸檬酸、EDTA按配比依次準確稱量，然后分別將所述原料放入密閉攪拌容器內，加入一定量的去離子水（使得原料可以完全溶解的去離子水的量便可）啟動攪拌，攪拌轉速為40r/min，攪拌20-30分鐘，待固體顆粒完全溶解后關閉攪拌機，依次制得完全溶解的單一的硝酸鑭溶液、硝酸鈷溶液、硝酸鐵溶液、硝酸鈣溶液、檸檬酸溶液、EDTA溶液。

步驟2：將以上單一的溶液依次倒入一個500L攪拌罐里攪拌混合，設置攪拌罐的溫度為50℃，轉速為40r/min，攪拌60-90分鐘。