[發(fā)明專利]一種使用不同極性固相萃取小柱解析亞硝胺前體物的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410010059.9 | 申請日： | 2014-01-09 |
| 公開（公告）號： | CN103760279A | 公開（公告）日： | 2014-04-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳超;張曉健;廖曉斌;汪雋;李士翔 | 申請（專利權(quán)）人： | 清華大學 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N1/34;G01N33/18 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 使用 不同 極性 萃取 小柱 解析 亞硝胺前體物 方法 | ||
1.一種使用不同極性固相萃取小柱解析亞硝胺前體物的方法，其特征在于：在解析水中亞硝胺前體物的基本極性特性時，依次采用以下步驟：
步驟（1），對選定的非極性十八烷烴固相萃取小柱（簡稱C18小柱）進行預處理：
先用色譜純甲醇來清洗，再用電阻達到18兆歐姆的高純水清洗所述C18小柱，一直到小柱出水中溶解性有機碳（簡稱DOC）濃度小于0.2mg/L為止。
步驟（2），用孔徑為0.45um的濾膜過濾，去除顆粒物的干擾。
步驟（3），用固相萃取預處理和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀聯(lián)用來檢測步驟（2）得到的待處理水中的亞硝胺生成潛能，即為待處理水中的亞硝胺前體物濃度。同時，用總有機碳分析儀來檢測步驟（2）得到的待處理水中的溶解性有機碳（簡稱DOC）濃度；用總氮分析儀來檢測步驟（2）得到的待處理水中的溶解性有機氮（簡稱DOC）濃度；用紫外-可見光分光光度計來檢測步驟（2）得到的待處理水中的254nm吸光度（簡稱UV254）。
步驟（4），用全玻璃注射器抽取一定量水樣，放置在注射泵上，調(diào)節(jié)注射泵，讓水樣勻速經(jīng)過固相萃取小柱，控制過流速度為1.0-3.0ml/min；或者采用手動、半自動或者全自動固相萃取儀，連接水樣和固相萃取小柱，調(diào)節(jié)固相萃取儀的處理速度，控制過流速度為1.0-3.0ml/min；或者采用蠕動泵，連接水樣和固相萃取小柱，調(diào)節(jié)固相萃取儀的處理速度，控制過流速度為1.0-3.0ml/min，用經(jīng)過500℃無碳化處理的小瓶來接取固相萃取小柱的出水。用經(jīng)過500℃無碳化處理的小瓶來接取固相萃取小柱的出水。
步驟（5），用固相萃取預處理和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀聯(lián)用來檢測步驟（4）得到的C18小柱出水中的亞硝胺生成潛能，即為原水樣中的非極性亞硝胺前體物濃度。同時，用總有機碳分析儀來檢測步驟（4）得到的C18小柱出水中的溶解性有機碳（簡稱DOC）濃度，即為原水樣中的非極性有機物的溶解性有機碳濃度；用總氮分析儀來檢測步驟（2）得到的C18小柱出水中的溶解性有機氮（簡稱TDN）濃度，即為原水樣中非極性有機物的溶解性有機氮濃度；用紫外-可見光分光光度計來檢測步驟（2）得到的C18小柱出水中的254nm吸光度（簡稱UV254），即為原水樣中非極性有機物的254nm吸光度。
步驟（6），用步驟（3）獲得的原水樣的亞硝胺生成潛能、溶解性有機碳、溶解性有機氮、254nm吸光度分別減去步驟（5）獲得的C18小柱出水的亞硝胺生成潛能、溶解性有機碳、溶解性有機氮、254nm吸光度，即為原水中的極性亞硝胺前體物濃度、極性有機物的溶解性有機碳濃度、極性有機物的溶解性有機氮、極性有機物的254nm吸光度。
2.一種使用不同極性固相萃取小柱解析亞硝胺前體物的方法，其特征在于：在解析水中亞硝胺前體物的基本帶電性特性時，依次采用以下步驟：
步驟（1），對選定的強陽離子交換樹脂固相萃取小柱（簡稱SCX小柱）進行預處理：
先用色譜純甲醇來清洗，再用電阻達到18兆歐姆的高純水清洗所述SCX小柱，一直到小柱出水中溶解性有機碳（簡稱DOC）濃度小于0.2mg/L為止。
步驟（2），用孔徑為0.45um的濾膜過濾，去除顆粒物的干擾。
步驟（3），用固相萃取預處理和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀聯(lián)用來檢測步驟（2）得到的待處理水中的亞硝胺生成潛能，即為待處理水中的亞硝胺前體物濃度。同時，用總有機碳分析儀來檢測步驟（2）得到的待處理水中的溶解性有機碳（簡稱DOC）濃度；用總氮分析儀來檢測步驟（2）得到的待處理水中的溶解性有機氮（簡稱DOC）濃度；用紫外-可見光分光光度計來檢測步驟（2）得到的待處理水中的254nm吸光度（簡稱UV254）。
步驟（4），用全玻璃注射器抽取一定量水樣，放置在注射泵上，調(diào)節(jié)注射泵，讓水樣勻速經(jīng)過固相萃取小柱，控制過流速度為1.0-3.0ml/min；或者采用手動、半自動或者全自動固相萃取儀，連接水樣和固相萃取小柱，調(diào)節(jié)固相萃取儀的處理速度，控制過流速度為1.0-3.0ml/min；或者采用蠕動泵，連接水樣和固相萃取小柱，調(diào)節(jié)固相萃取儀的處理速度，控制過流速度為1.0-3.0ml/min，用經(jīng)過500℃無碳化處理的小瓶來接取固相萃取小柱的出水。用經(jīng)過500℃無碳化處理的小瓶來接取固相萃取小柱的出水。
步驟（5），用固相萃取預處理和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀聯(lián)用來檢測步驟（4）得到的SCX小柱出水中的亞硝胺生成潛能，即為原水樣中的帶正電亞硝胺前體物濃度。同時，用總有機碳分析儀來檢測步驟（4）得到的SCX小柱出水中的溶解性有機碳（簡稱DOC）濃度，即為原水樣中的帶正電有機物的溶解性有機碳濃度；用總氮分析儀來檢測步驟（2）得到的SCX小柱出水中的溶解性有機氮（簡稱TDN）濃度，即為原水樣中帶正電有機物的溶解性有機氮濃度；用紫外-可見光分光光度計來檢測步驟（2）得到的SCX小柱出水中的254nm吸光度（簡稱UV254），即為原水樣中帶正電有機物的254nm吸光度。
步驟（6），用步驟（3）獲得的原水樣的亞硝胺生成潛能、溶解性有機碳、溶解性有機氮、254nm吸光度分別減去步驟（5）獲得的SCX小柱出水的亞硝胺生成潛能、溶解性有機碳、溶解性有機氮、254nm吸光度，即為原水中的帶負電和不帶電的亞硝胺前體物濃度、帶負電和不帶電的溶解性有機碳濃度、帶負電和不帶電有機物的溶解性有機氮、帶負電和不帶電有機物的254nm吸光度。
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