[發明專利]一種用褐煤渣制備多層石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201410009752.4
• 申請日: 2014-01-09
• 公開（公告）號: CN103771403B
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發明（設計）人: 楊忠;劉俊
• 申請（專利權）人: 新疆出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種利用褐煤渣為原料通過微波加熱直接制備多層石墨烯粉體的方法。該制備方法將褐煤渣與強堿混合，采用微波快速加熱的方式大量、快速制備多層石墨烯，制備過程中通過高溫熱解將褐煤渣在強堿的作用下得到多層石墨烯，后續使用水洗、酸洗去除雜質。本發明的效果和優勢在于所制得的多層石墨烯收率和含量較高，可在鋰離子電池負極材料、吸附材料和催化劑載體等諸多領域取得應用；同時原料廉價易得、工藝簡單、產品性能優良等特點，適用于多層石墨烯的大規模生產。

技術領域

本發明屬于碳材料制備技術領域，涉及一種用褐煤制備多層石墨烯的方法。

背景技術

石墨烯（Graphene）是一種新型兩維結構的碳材料，由sp²碳原子緊密排列形成蜂巢狀結構。石墨烯是目前所知的最薄、強度最大的材料，具有優良的導電、導熱能力和光學性能。石墨烯的這些優良性能使其在眾多領域都有潛在的應用前景，成為近期材料研究的熱點。

石墨烯的研究和應用對其制備方法提出了迫切要求。目前石墨烯的制備方法主要有微機械剝離法、熱膨脹石墨法、氧化石墨還原法和氣相化學沉積法等方法。其中，微機械剝離法和熱膨脹石墨法效率低、產量小，只能限于實驗室小規模實驗；氧化石墨還原法雖然可大批量制備，但氧化還原過程引入大量缺陷，嚴重影響其物理及化學性能，特別是導電性能；氣相化學沉積法工藝復雜，制備條件苛刻，不適于大批量地成本生產。因此，目前低成本獲得大批量的石墨烯產品還存在一定困難。

我國褐煤資源豐富、價格低廉，但由于褐煤的煤化程度低、含水量高，限制了其大規模開發利用。開發褐煤的高附加值研究具有顯著的社會效益和經濟效益。而目前以褐煤為原料制備石墨烯的國內外公開報道和文獻尚沒有發現。

發明內容

本發明的目的是提供一種操作簡單、環境友好、原料易得、轉化率高的可用于大規模工業生產制備多層石墨烯的方法。

本發明所提供的多層石墨烯制備方法是將褐煤原料與強堿混合微波加熱直接制備多層石墨烯粉體，包括以下步驟：

（1）將褐煤原料和強堿按照質量量比1：0.1至1：10研磨混合均勻；

（2）強堿可選擇氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣等氫氧化物；

（3）將褐煤和強堿混合均勻后，放入吸收微波材料制備的容器中；

（4）將裝有原料的容器放入微波反應器中，微波加熱5-50分鐘得到多層石墨烯產物；

（5）將產物使用水洗、酸洗，去除產物中的無機雜質，最后得到高純度的多層石墨烯產物。

本發明使用褐煤原料制備多層石墨烯，通過Raman、XRD等分析方法，對產物進行了表針，證明了通過本方法可以制備多層石墨烯粉體。

本發明提供了一種制備多層石墨烯的方法，與常規方法相比，此制備方法具有以下優點：

（1）步驟簡單，易于操作，適合大規模工業化生產；

（2）原料來源廣泛，價格低廉；

（3）微波加熱反應速度快，無需惰性氣體保護，能耗低。

附圖說明

圖1為本發明實施例制備的多層石墨烯的微波反應器示意圖。

圖2為本發明實施例制備的多層石墨烯產物的拉曼光譜圖。

圖3為本發明實施例制備的多層石墨烯產物的XRD譜圖。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明做進一步說明。

將1.0克褐煤和2.0克氫氧化鉀研磨混合均勻后，裝入小坩堝，再將小坩堝放入裝有石墨粉的大坩堝中，再將其放入微波爐中。