[發(fā)明專利]二氫香葉基丙酮和二氫法尼基丙酮的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410009481.2
• 申請日: 2014-01-09
• 公開（公告）號: CN103755538A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃升;洪樹良;趙新穎
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林北沙制藥有限公司
• 主分類號: C07C49/203
• 分類號: C07C49/203;C07C45/65;C07C31/04;C07C29/00
• 代理公司: 湖州金衛(wèi)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 33232
• 代理人: 趙衛(wèi)康

1.?二氫香葉基丙酮的合成方法，其特征在于依次包括步驟：

（1）配料：按重量份稱取二氫芳樟醇800-1200份、異丙醇鋁?25-35份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯700-820份，備用；

（2）合成：將所述全部二氫芳樟醇與異丙醇鋁混合，升溫至160-200℃開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)1.5-3h合成二氫香葉基丙酮；

（3）副產(chǎn)物回收：將反應(yīng)時生成的二氧化碳和甲醇?xì)怏w冷卻、分離，回收冷卻生成的甲醇液體，并將夾帶著甲醇?xì)怏w和低沸有機雜質(zhì)氣體的二氧化碳?xì)怏w引入脫羰爐中，其中甲醇?xì)怏w和低沸有機雜質(zhì)氣體在脫羰爐中經(jīng)過充分的燃燒生成二氧化碳和水汽，混合氣再通過分離，轉(zhuǎn)化為純度99%以上的二氧化碳?xì)怏w，引入需要二氧化碳?xì)怏w的崗位。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氫香葉基丙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）按重量份稱取二氫芳樟醇1000份、異丙醇鋁?28-32份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯?740-780份。

3.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的二氫香葉基丙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）將所述全部二氫芳樟醇與異丙醇鋁混合，升溫至165-180℃開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)1.8-2.5h合成二氫香葉基丙酮。

4.?根據(jù)權(quán)利要求3所述的二氫香葉基丙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）將所述全部二氫芳樟醇與異丙醇鋁混合，升溫至170℃開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)2h合成二氫香葉基丙酮。

5.??二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于依次包括步驟：

（1）配料：按重量份稱取二氫橙花叔醇800-1200份、異丙醇鋁?25-35份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯700-820份，備用；

（2）合成：將所述全部二氫橙花叔醇與異丙醇鋁混合，升溫至160-200℃開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)1.5-3h合成二氫法尼基丙酮；

（3）副產(chǎn)物回收：將反應(yīng)時生成的二氧化碳和甲醇?xì)怏w冷卻、分離，回收冷卻生成的甲醇液體，并將夾帶著甲醇?xì)怏w和低沸有機雜質(zhì)氣體的二氧化碳?xì)怏w引入脫羰爐中，其中甲醇?xì)怏w和低沸有機雜質(zhì)氣體在脫羰爐中經(jīng)過充分的燃燒生成二氧化碳和水汽，混合氣再通過分離，轉(zhuǎn)化為純度99%以上的二氧化碳?xì)怏w，引入需要二氧化碳?xì)怏w的崗位。

6.?根據(jù)權(quán)利要求5所述的二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（1）按重量份稱取二氫橙花叔醇1000份、異丙醇鋁?28-32份、乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯?740-780份。

7.?根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于：?所述步驟（2）將所述全部二氫橙花叔醇與異丙醇鋁混合，升溫至165-180℃開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)1.8-2.5h合成二氫法尼基丙酮。

8.?根據(jù)權(quán)利要求7所述的二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）將所述全部二氫橙花叔醇與異丙醇鋁混合，升溫至180℃開始滴加乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯，滴加完成后繼續(xù)保溫反應(yīng)2h合成二氫法尼基丙酮。

9.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的二氫香葉基丙酮或權(quán)利要求8所述的二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）乙酰乙酸甲酯或乙酰乙酸乙酯的滴加時間控制在2-3h。

10.?根據(jù)權(quán)利要求9所述的二氫香葉基丙酮或二氫法尼基丙酮的合成方法，其特征在于：所述步驟（3）脫羰爐包括用于混合氣燃燒的內(nèi)室（11）和設(shè)置在所述內(nèi)室（11）外的用于給混合氣燃燒供熱的外室（12）的曲折回旋型加熱盤管（1），所述內(nèi)室（11）的兩端分別設(shè)置有混合氣進口（111）和混合氣出口（112），所述外室（12）的兩端分別設(shè)置有熱油進口（121）和熱油出口（122）；所述混合氣進口（111）管路上設(shè)置有旋流式穩(wěn)焰器（1114）；所述混合氣進口（111）前設(shè)置有電磁控制閥（113），所述電磁控制閥（113）前設(shè)置有用于甲醇?xì)怏w流通的第一三通閥（1111）和用于氧氣流通的且與所述第一三通閥（1111）相通的第二三通閥（1112），所述第一三通閥（1111）前設(shè)置有用于防止氣體燃燒的氣體阻燃器（1115）。