[發明專利]一種制備硫酸二乙酯的方法

有效

• 申請號: 201410009115.7
• 申請日: 2014-01-09
• 公開（公告）號: CN104774162B
• 公開（公告）日: 2017-02-08
• 發明（設計）人: 王加旺;李賀存;付俊
• 申請（專利權）人: 泰安漢威化工有限公司
• 主分類號: C07C305/08
• 分類號: C07C305/08;C07C303/24;C07C303/44
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司37205
• 代理人: 苗俊

1.一種制備硫酸二乙酯的方法，其特征在于，使預反應液通過下述的裝置，完成硫酸二乙酯的制備；

所述的裝置具體結構如下：包括預反應液滴加裝置（1），所述的預反應液滴加裝置（1）連接面狀反應段（2），面狀反應段（2）的尾端連接有廢液收集器（7）和第一冷卻段（3），第一冷卻段（3）的尾端連接產品收集器（6）和第二冷卻段（4），第二冷卻段的尾端連接有尾氣收集器（5）；

所述的預反應液采用硫酸-乙醇法或硫酸-乙烯法制備。

2.如權利要求1所述的一種制備硫酸二乙酯的方法，其特征在于，具體步驟如下：

1）預反應液制備：采用硫酸-乙醇法或硫酸-乙烯法制備預反應液；

2)將步驟1）得到的預反應液放入滴加裝置（1）中，通過控制閥，讓預反應液持續沿著加熱面呈層流狀進入面狀反應段（2），單位質量的預反應液流過加熱的面狀反應段的時間為0.5-10min，面狀反應段（2）溫度維持在80-190℃，經過面狀反應段后，所生成的廢液進入廢液收集器（7）中；經過第一冷卻段（3）的冷卻，在面狀反應段（2）中蒸發出的硫酸二乙酯通過減壓蒸餾被收集在產品收集器（6）中；經過第二冷卻段（4）的冷卻，未反應的乙醇被冷卻且被收集在尾氣收集器（5）中，反應過程中系統維持真空度為-0.08MPa～絕對真空；

所述的，第一冷卻段（3）的溫度是0～30℃；

所述的，第二冷卻段（4）的溫度是-40～0℃。

3.如權利要求2所述的，一種制備硫酸二乙酯的方法，其特征在于，液體面狀反應段（2）的溫度是120-170℃。

4.如權利要求2所述的，一種制備硫酸二乙酯的方法，其特征在于，液體面狀反應段（2）的溫度是140-160℃。

5.如權利要求1所述的一種制備硫酸二乙酯的裝置，其特征在于，面狀反應段（2）的截面為平面狀或曲面狀或管面狀或它們的組合。