[發明專利]一種花狀結構鈦酸鋰的制備方法

無效

• 申請號: 201410009089.8
• 申請日: 2014-01-08
• 公開（公告）號: CN103771502A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 裴立宅;蔡征宇
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;H01M4/485
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術領域

本發明屬于功能材料制備技術領域，具體涉及一種花狀結構鈦酸鋰的制備方法。

背景技術

鈦酸鋰可以用作鋰離子電池的負極材料，具有鋰離子插入與脫出前后晶格常數變化極微小“零應變效應”、優異的循環穩定性、抗過沖性能、熱穩定性好、安全性高及比容量高等特點，在新型鋰離子電池、超級電容器方面具有良好的應用前景。通過高溫固相法、高能球磨法可以制備出無規則形態、微米級的鈦酸鋰粉末。隨著納米技術的快速發展，納米材料在鋰離子電池、超級電容器中的應用也越來越廣泛。納米材料的形貌與尺寸對鋰離子電池、超級電容器的性能具有重要作用。鋰離子電池充放電速率主要由鋰離子在電極固相內部的擴散速率，降低電極材料的尺寸，可以改善鋰離子電池的充放電特性。

目前已有關于特殊形態的鈦酸鋰納米管、鈦酸鋰納米棒及鈦酸鋰納米片的報道。納米形態的鈦酸鋰可以改善鋰離子電池的充放電特性，提高其比容量及充放電性能。發明專利ZL200510080084.5公開了一種超聲化學法制備鈦酸鋰納米管/納米線的方法。首先以二氧化鈦為鈦源制備出鈦酸納米管/納米線，再將鈦酸納米線/納米管與可溶性鋰鹽相混合，采用低溫水熱離子交換法并在空氣中焙燒制備出鈦酸鋰納米管/納米線。申請號201010596832.6的發明專利提出了以二氧化鈦、氫氧化鋰為原料，經過多步反應并在高溫下焙燒得到了分散的鈦酸鋰納米片。然而此法制備過程復雜，制備時間長，超過96h，并需經過350-750℃的高溫焙燒。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種過程簡單、綠色環保、低成本的制備花狀結構鈦酸鋰的方法。

本發明所提供的花狀結構鈦酸鋰的制備方法，是采用乙酸鋰、鈦酸四丁酯為原料，十二烷基硫酸鈉（SDS）作為表面活性劑，在密閉容器內低溫加熱保溫一段時間制備花狀結構鈦酸鋰，制備方法具體如下：

以乙酸鋰、鈦酸四丁酯為原料，SDS作為表面活性劑，水為溶劑，其中乙酸鋰與鈦酸四丁酯的摩爾比為2:1，將乙酸鋰、鈦酸四丁酯、SDS與水均勻混合后置于反應容器內并密封，于溫度80-180℃、保溫時間0.5-24h，所述乙酸鋰與鈦酸四丁酯的量不大于水重量的20%，SDS的量不大于水重量的5%，乙酸鋰、鈦酸四丁酯、SDS與水總量占密閉容器的填充度不大于80%。最終可得到白色絮狀產物，即為花狀結構鈦酸鋰。

本發明的科學原理如下：

本發明采用上述合成過程，乙酸鋰溶解于水中，鈦酸四丁酯水解形成氫氧化鈦，氫氧化鈦與乙酸鋰在密封容器內于一定溫度下反應生成鈦酸鋰，鈦酸鋰在水中過飽和析出，從而形成鈦酸鋰晶核，表面活性劑SDS吸附于鈦酸鋰晶核表面，作為結構導向劑導致了鈦酸鋰納米片的形成，這些鈦酸鋰納米片在水溶液中通過自組過程形成了花狀結構鈦酸鋰。

與現有技術相比，本發明具有以下技術效果：

1、由于采用一步合成法，制備過程簡單、溫度低，使用普通的密閉容器，所以所得花狀結構鈦酸鋰的成本低，為花狀結構鈦酸鋰的應用提供了條件；

2、本發明采用的是無毒的乙酸鋰、鈦酸四丁酯、SDS及低溫化學反應過程，原料及制備過程對環境無污染，符合環保要求的現代工業發展方向，可以實現花狀結構鈦酸鋰的大量制備；

3、本發明花狀結構鈦酸鋰由鈦酸鋰納米片構成，可望作為負極材料，改善鋰離子電池的充放電特性，提高比容量及充放電性能，在新型鋰離子電池、超級電容器方面具有良好的應用前景。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的花狀結構鈦酸鋰的X-射線衍射（XRD）圖譜；

根據JCPDS?PDF卡片（JCPDS卡，PDF33-0831），可以檢索出所得花狀結構鈦酸鋰由Li₂TiO₃晶相構成，為單斜結構。

圖2為實施例1所制備的花狀結構鈦酸鋰的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像；

從圖中可以看出通過本發明制備出來的樣品為花狀結構（圖2（a）），這些花狀結構由無規則形態的納米片構成，納米片的厚度約40nm，單個納米片的尺寸約1μm（圖2（b））。

圖3為實施例2所制備的花狀結構鈦酸鋰的SEM圖像；

從圖中可以看出通過本發明制備出來的樣品為花狀結構（圖3（a）），這些花狀結構由無規則形態的納米片構成，納米片的厚度約20nm，單個納米片的尺寸約500nm（圖3（b））。

圖4為實施例3所制備的花狀結構鈦酸鋰的SEM圖像；