[發(fā)明專利]一種氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410009087.9
• 申請(qǐng)日: 2014-01-08
• 公開（公告）號(hào): CN103708546A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 裴立宅;蔡征宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G23/053
• 分類號(hào): C01G23/053;C01G9/02;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 南京知識(shí)律師事務(wù)所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒的制備方法。

背景技術(shù)

氧化鋅納米棒及氧化鈦納米棒是重要的陶瓷、半導(dǎo)體及光催化材料，具有優(yōu)異的光學(xué)、催化、電學(xué)及生物特性，在化工、半導(dǎo)體器件、太陽能電池、生物、涂料、傳感器、塑料、油墨、造紙、橡膠及光催化劑方面具有良好的應(yīng)用前景。將氧化鋅納米棒及氧化鈦納米棒復(fù)合于一起，比單組分形式存在時(shí)具有更獨(dú)特及優(yōu)異的性能，例如可以增強(qiáng)氧化鋅及氧化鈦的光學(xué)性能及光催化活性、改善半導(dǎo)體器件的性能。

目前已有關(guān)于氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒合成的報(bào)道。Greene等[L.E.Greence,M.Law,B.D.Yuhas,P.D.Yang.ZnO-TiO₂core-shell?nanorod/P3HT?solar?cells.J.Phys.Chem.C,2007,111:18451-18456.]報(bào)道了氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒的合成。此法首先通過兩步溶液法在350℃時(shí)合成了氧化鋅納米棒，然后以四氯化鈦為鈦源，采用原子層沉積系統(tǒng)于300℃在氧化鋅納米棒上沉積形成了氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒。Panigrahi等[S.Panigrahi,D.Basak.Core-shell?TiO₂@ZnO?nanorods?for?efficient?ultraviolet?photodetection.Nanoscale,2011,3:2336-2341.]也采用兩步法制備出了氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒。首先在350℃熱分解乙酸鋅在玻璃襯底上制備出了氧化鋅納米棒，然后以氧化鋅納米棒為基體，鈦酸四異丙酯為鈦源，在乙二醇單甲醚溶劑內(nèi)通過溶膠-凝膠法形成了氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒。然而，目前的制備方法存在制備過程復(fù)雜、設(shè)備昂貴、制備溫度高等問題，增加了氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒的制備成本，尤其是后一種方法需要使用有毒的有機(jī)溶劑，污染環(huán)境，對(duì)人體有害，不適合工業(yè)化生產(chǎn)，限制了氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種制備溫度低、工藝過程簡單、對(duì)環(huán)境無污染的制備氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒的方法。

本發(fā)明一種氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒的制備方法，該方法如下：

以乙酸鋅、鈦酸四丁酯為原料，水為溶劑，將乙酸鋅、鈦酸四丁酯與水均勻混合后置于反應(yīng)容器內(nèi)并密封，于溫度100-180℃、保溫0-24h，可得到白色絮狀產(chǎn)物，即為氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒；所述乙酸鋅與鈦酸四丁酯的摩爾比為1:1；所述乙酸鋅與鈦酸四丁酯的量不大于水重量的40%；所述乙酸鋅、鈦酸四丁酯與水的量不大于容器填充度的80%。

本發(fā)明的科學(xué)原理：

本發(fā)明采用上述制備過程，乙酸鋅溶解于水中，鈦酸四丁酯水解形成氫氧化鈦，在密封容器內(nèi)于一定溫度下反應(yīng)生成氧化鋅及氧化鈦，氧化鋅及氧化鈦在水中達(dá)到過飽和而析出，從而形成氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下技術(shù)效果：

1、由于本發(fā)明制備過程簡單、制備溫度低，所以所得氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒的成本低，這為氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒的實(shí)際應(yīng)用提供了條件；

2、本發(fā)明提供了一種簡單的氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒及低溫化學(xué)過程制備方法，對(duì)于探討無機(jī)復(fù)合納米功能材料的簡單制備具有較重要的研究意義；

3、本發(fā)明采用的是無毒的乙酸鋅、鈦酸四丁酯、水以及低溫制備過程，原料及制備過程對(duì)環(huán)境無污染，符合環(huán)保要求的現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展方向。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1所制備的氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒的X-射線衍射（XRD）圖譜；

根據(jù)JCPDS?PDF卡片，可以檢索出所得氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒由六方ZnO（JCPDS卡，卡號(hào)：36-1451）和四方TiO₂（JCPDS卡，卡號(hào)：21-1276）晶相構(gòu)成。

圖2為實(shí)施例1所制備的氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像；

從圖中可以看出180℃、保溫24h所得產(chǎn)物為納米棒，納米棒的表面光滑，長度約300nm，直徑約30-100nm。

圖3為實(shí)施例2所制備的氧化鋅/氧化鈦復(fù)合納米棒的SEM圖像；

從圖中可以看出180℃、保溫12h所得產(chǎn)物為納米棒，納米棒的表面光滑，長度約300nm，直徑約30-100nm。

具體實(shí)施方式