[發明專利]介孔碳修飾電極檢測三聚氰胺的方法

有效

• 申請號: 201410008733.X
• 申請日: 2014-01-09
• 公開（公告）號: CN103760216A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 郭卓;黃國慶;徐顯峰;王澤宇
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

????本發明涉及一種檢測三聚氰胺的方法，特別是涉及一種介孔碳修飾電極檢測三聚氰胺的方法。

背景技術

三聚氰胺是一種低毒性化工產品，嬰幼兒大量攝入可引起泌尿系統疾患。2007年美國寵物食品污染事件和2008年中國毒奶粉事件讓我們心有余悸。衛生部2010年公布了新乳品安全國家標準，明確指出三聚氰胺不是食品原料，也不是食品添加劑，嚴禁將三聚氰胺添加到食品中。因此，開發一種簡單有效的三聚氰胺的檢測方法具有十分重要的意義。目前，三聚氰胺的分析測定方法主要有高效液相色譜法、毛細管電泳法、色譜-質譜聯用法、光度法、極譜法、酶聯免疫法以及電化學檢測方法等。其中，電化學檢測方法與其他方法相比具有儀器簡單、使用方便、檢測靈敏度高等優點。

介孔碳是今年來合成出來的一種介孔材料，它具有均勻的孔道結構，大的比表面積，在吸附和電化學監測研究中表現出優異的性質[J.-S.?Lee;?S.?H.?Joo;?R.?Ryoo,?Synthesis?of?Mesoporous?Silicas?of?Controlled?Pore?Wall?Thickness?and?Their?Replication?to?Ordered?Nanoporous?Carbons?with?Various?Pore?Diameters,?J.?Am.?Chem.?Soc.,?124(2002),?1156-1157]。目前，有報道利用高聚物、粘合劑等材料將介孔碳修飾到電極表面，研究其電化學性質。

介孔碳特殊的結構和很高的表面積使其用于電極反應時可以促進電子轉移反應，而且具有很好的催化和選擇性作用。開發介孔碳修飾電極檢測方法是一個具有挑戰意義的研究課題。目前還沒用報道將介孔碳修飾電極用于檢測三聚氰胺的相關報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種介孔碳修飾電極檢測三聚氰胺的方法，該方法以介孔碳為修飾劑，把介孔碳分散在乙醇中制成介孔碳修飾電極，對于三聚氰胺，介孔碳修飾電極具有比碳納米管修飾電極和裸電極更強的電催化作用，其電化學靈敏性也更高，對三聚氰胺有明顯的響應。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

介孔碳修飾電極檢測三聚氰胺的方法，所述方法以介孔碳為修飾劑，將介孔碳涂覆在玻碳電極表面，制得介孔碳修飾電極，然后將修飾電極放入含有三聚氰胺的三氯乙酸溶液中檢測；具體過程為：首先制備修飾電極：將介孔碳分散在乙醇中，再將此懸浮液加入Nafion粘合劑，超聲分散均勻，然后將此懸浮液滴涂在電極表面，所得介孔碳修飾電極，在室溫下干燥備用；然后將修飾電極放入含有三聚氰胺的三氯乙酸溶液中，在電位范圍內預富集，將三聚氰胺固定在電極表面，然后再空白硫酸中進行差分脈沖伏安法掃描，如果在0.7v左右有一對可逆的氧化還原峰，說明溶液中存在三聚氰胺，而且響應電流隨著三聚氰胺濃度的增加而呈現良好的線性關系，通過計算確定三聚氰胺的含量。?

所述的介孔碳修飾電極檢測三聚氰胺的方法，所述電極對三聚氰胺的檢出限為2.4×10-13?M。

附圖說明

圖1?為介孔碳的氮氣吸附圖；

圖2?為介孔碳的掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡照片；

圖3?為介孔碳修飾電極在含有1.0×10^-10?M三聚氰胺的三氯甲酸溶液中預富集200s后，在0.5?M硫酸溶液中的循環伏安圖；

圖4是介孔碳修飾電極在含有1.0×10^-10至1.0×10^-13mol?L^-1三聚氰胺的三氯乙酸溶液中富集200s后，在0.5?M硫酸中用DPV方法測定三聚氰胺的檢測限圖。

具體實施方式

下面結合所示實施例，對本發明作進一步詳述。