[發明專利]一種聯合生產液氨和一氯甲烷的方法

有效

• 申請號: 201410008694.3
• 申請日: 2014-01-08
• 公開（公告）號: CN103738979A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 唐印;雷林;劉朝慧;李旭初;馮瑞
• 申請（專利權）人: 北京燁晶科技有限公司;四川金象賽瑞化工股份有限公司;江蘇金象賽瑞化工科技有限公司
• 主分類號: C01C1/02
• 分類號: C01C1/02;C07C19/03;C07C17/16
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 張建綱

1.一種聯合生產液氨和一氯甲烷的方法，其包括如下步驟：

（1）將氯化銨和濃度為30-98wt%的磷酸在常壓下進行預混，磷酸和氯化銨的物質的量之比為1:1.5-1:2.5，得到含有氯化銨的磷酸溶液或懸濁液；

（2）將步驟（1）制備得到的含有氯化銨的磷酸溶液或懸濁液泵入管式反應器中，在60-100℃、10-50KPa的條件下反應15-50min，得到磷酸氫二銨和氯化氫氣體；

（3）將步驟（2）制備得到的磷酸氫二銨在130-190℃、10-50KPa的條件加熱分解，得到氨氣以及磷酸和偏磷酸的混合物，所述磷酸和偏磷酸的混合物直接再用于步驟（1）與所述氯化銨進行預混；

（4）將步驟（3）制備得到的氨氣，經壓縮、冷凝，制得液氨；

（5）將步驟（2）制備得到的氯化氫氣體經正壓導入酸洗一塔洗滌，然后再導入干燥一塔進行干燥，干燥后的氯化氫氣體與甲醇氣體作為載氣一同送入流化床反應器進行反應制備得到一氯甲烷，氯化氫和甲醇的物質的量之比為1.1:1-1.6:1，所述流化床反應器的壓力為150-600KPa，溫度為180-340℃。

2.根據權利要求1所述的聯合生產液氨和一氯甲烷的方法，其特征在于，步驟（1）中所述氯化銨和磷酸在15-45℃進行預混，所述磷酸的濃度為50-90wt%，所述磷酸和氯化銨的物質的量之比為1:1.5-1:2.2。

3.根據權利要求1或2所述的聯合生產液氨和一氯甲烷的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述流化床反應器的壓力為200-450KPa，溫度為220-300℃。

4.根據權利要求1-3任一所述的聯合生產液氨和一氯甲烷的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述氯化氫氣體經酸洗凈化后再進行干燥。

5.根據權利要求1-4任一所述的聯合生產液氨和一氯甲烷的方法，其特征在于，所述氯化氫氣體與甲醇氣體經壓縮和預熱后再送入所述流化床反應器，壓縮后所述載氣的壓強為180-700KPa，預熱后所述載氣的溫度為160-280℃。

6.根據權利要求1-5任一所述的聯合生產液氨和一氯甲烷的方法，其特征在于，將步驟（5）制備得到的一氯甲烷依次經過酸洗、堿洗、干燥步驟進行凈化。

7.根據權利要求6所述的聯合生產液氨和一氯甲烷的方法，其特征在于，所述一氯甲烷的酸洗步驟在酸洗二塔進行，所述酸洗二塔塔頂溫度為45-85℃，塔釜溫度為35-75℃，塔內壓力為100-320KPa，所述酸洗液為濃度5-15%的稀磷酸溶液。

8.根據權利要求6或7所述的聯合生產液氨和一氯甲烷的方法，其特征在于，將所述酸洗塔二塔頂出來的一氯甲烷粗品引入堿洗塔，所述堿洗塔的塔頂溫度為15-40℃，塔釜溫度為40-80℃，塔內壓力為80-120KPa，所述堿洗塔內的稀堿液為濃度為6-12wt%的氫氧化鈉溶液。

9.根據權利要求6-8任一所述的聯合生產液氨和一氯甲烷的方法，其特征在于，將所述酸洗二塔塔釜引出的含有氯化氫、甲醇和磷酸的塔釜液通入解析塔，所述解析塔塔頂溫度為95-125℃，塔釜溫度為115-150℃，塔內壓力為120-250KPa，解析塔塔頂出來的氯化氫和甲醇的混合氣體和步驟（2）制備得到的所述氯化氫氣體一起通入所述干燥二塔進行干燥后，再次進入所述流化床反應器，解析塔塔釜流出的磷酸再用于步驟（1）與所述氯化銨進行預混。

10.根據權利要求6-9所述的聯合生產液氨和一氯甲烷的方法，其特征在于，利用絲光沸石型分子篩對所述一氯甲烷進行干燥。