[發明專利]一種鈦酸鋇納米針的合成方法

無效

• 申請號: 201410008576.2
• 申請日: 2014-01-08
• 公開（公告）號: CN103771501A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 裴立宅
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種鈦酸鋇納米針的合成方法。

背景技術

鈦酸鋇具有良好的鐵電、介電及熱電性能，在電容器、換能器、半導體陶瓷、壓電陶瓷、鐵電壓電器件方面具有良好的應用前景。通過固相反應法、化學共沉淀法、溶膠-凝膠法及噴霧熱解法可以制備出顆粒狀的鈦酸鋇粉末。材料的尺寸及形態對其物理、化學性能有著重要作用，尤其是材料的尺寸達到納米級時，由于納米材料的小尺寸效應、表面效應、量子尺寸效應等，導致納米材料的性能明顯優于相應塊體材料的性能。因此，合成不同形態的鈦酸鋇納米材料也可望提高其物理、化學性能。

目前已有關于鈦酸鋇納米晶、納米線、納米棒及其陣列的報道。國家發明專利（專利號ZL200510032583.7）提供了一種鈦酸鋇納米棒的制備方法。此方法以烷基酚聚氧乙烯（10）醚（OP-10）、正已醇、環已烷和水相組成微乳液，以鈦酸丁酯和氫氧化鋇為原料，通過反膠束微乳液具有的自組裝特性制備出鈦酸鋇納米棒。國家發明專利（專利號ZL201010543929.0）提供了一種兩步法制備四方相鈦酸鋇納米棒陣列。首先在摻氟二氧化錫導電玻璃上通過水熱反應生長二氧化鈦納米棒陣列，再通過第二步水熱反應將二氧化鈦納米棒陣列轉化為鈦酸鋇納米棒陣列。

不同于尺寸均勻的鈦酸鋇納米棒、納米線，鈦酸鋇納米針的形態特殊，納米針的一端尺寸大、另一端尺寸小至納米級。鈦酸鋇納米針除了在鐵電、介電領域具有良好的應用前景外，還可用于某些特定領域。將鈦酸鋇納米針用作各種探測分析用傳感器探針的尖端部件，可以提高傳感器的靈敏度。然而，到目前為止，尚未有關于鈦酸鋇納米針的報道。與尺寸均勻的鈦酸鋇納米棒、納米線相比，這種特殊形態的鈦酸鋇納米針是難于合成的。

發明內容

本發明的目的是提供一種鈦酸鋇納米針的合成方法。

本發明所提供的鈦酸鋇納米針的合成方法，是采用乙酸鋇、鈦酸四丁酯為原料，在密閉容器內低溫加熱保溫一段時間合成鈦酸鋇納米針，合成方法具體如下：

以乙酸鋇、鈦酸四丁酯為原料，水為溶劑，其中乙酸鋇與鈦酸四丁酯的摩爾比為1:1，將乙酸鋇、鈦酸四丁酯與水均勻混合后置于反應容器內并密封，于溫度120-180℃保溫0.5-24h，所述乙酸鋇與鈦酸四丁酯的量不大于水重量的10%，乙酸鋇、鈦酸四丁酯與水的量不大于容器填充度的50%。最終可得到白色絮狀產物，即為鈦酸鋇納米針。

本發明的科學原理：

本發明采用上述合成過程，乙酸鋇溶解于水中，鈦酸四丁酯在水中水解形成氫氧化鈦，乙酸鋇和氫氧化鈦在密封容器內于一定溫度下反應生成鈦酸鋇，鈦酸鋇在水中過飽和而析出，形成鈦酸鋇晶核，最終形成了鈦酸鋇納米針狀結構。

與現有技術相比，本發明具有以下技術效果：

1、本發明具有合成過程簡單、安全，產物不易團聚、納米針形態可控、合成溫度低等特點，所得鈦酸鋇納米針的成本低，可以批量合成，促進了鈦酸鋇納米針可能的實際應用；

2、本發明采用的是無毒的乙酸鋇、鈦酸四丁酯、水以及低溫化學反應過程，原料及合成過程對環境無污染；

3、本發明合成的鈦酸鋇納米針屬于納米特殊結構材料，具有優良的鐵電、介電及熱電性能，可應用于電容器、換能器、半導體陶瓷、鐵電壓電器件等領域。

附圖說明

圖1為實施例1所合成的鈦酸鋇納米針的掃描電子顯微鏡（SEM）圖像；

從圖中可以看出通過本發明可以合成鈦酸鋇納米針，無其他納米結構混雜于一起。納米針的長度約6μm，納米針從大尺寸的一端逐漸減小，表面光滑，尺寸較大的一端直徑約500nm，而納米針的尖端尺寸約50nm。

圖2為實施例3所合成的鈦酸鋇納米針的SEM圖像；

從圖中可以看出納米針的長度約3μm，納米針從大尺寸的一端逐漸減小，表面光滑，尺寸較大的一端直徑約300nm，而納米針的尖端尺寸約50nm。

具體實施方式

實施例1：將乙酸鋇、鈦酸四丁酯與水均勻混合后置入反應容器內并密封，其中乙酸鋇與鈦酸四丁酯的摩爾比為1:1，乙酸鋇、鈦酸四丁酯占水溶劑重量的10%，乙酸鋇、鈦酸四丁酯與水的量占容器填充度的50%。在溫度180℃下保溫24h，最終得到了鈦酸鋇納米針絮狀白色產物。