[發明專利]一種用于提取溴單質或碘單質的反應萃取耦合方法

無效

• 申請號: 201410008506.7
• 申請日: 2014-01-08
• 公開（公告）號: CN103754823A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: 駱廣生;王凱;趙方;呂陽成
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01B7/09
• 分類號: C01B7/09;C01B7/14
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 朱琨

技術領域

本發明屬于化學化工技術領域，具體涉及一種從溴離子、碘離子的水溶液中提取溴單質或碘單質的反應萃取耦合方法。

技術背景

從含有溴離子或碘離子的水溶液中提取溴單質或碘單質是獲取溴、碘資源的重要方法。工業上生產溴單質或碘單質的主要過程是通過向提濃海水、鹽湖鹵水或者其他工業原料以及廢水中通入氯氣，利用氯氣的氧化作用將其中以離子形式存在的溴或碘氧化成為溴單質或碘單質，再經過蒸汽或者空氣氣提從溴、碘單質的水溶液中將其分離。由于原料液中溴離子或碘離子多以稀溶液的形式存在，溴單質或碘單質的富集過程能耗高、過程復雜，同時由于氯、溴、碘元素的強腐蝕性，富集過程對于設備的密封性、耐腐蝕性和安全性要求很高。通過溶劑萃取法從含溴碘單質的水溶液中將溴、碘元素富集后再通過精餾的方法獲得溴碘單質是潛在的高效提取溴碘元素的方法。溶劑萃取法相對于蒸汽或者熱空氣氣提的方法的優勢在于，通過溶劑萃取過程可以對溴單質或碘單質的溶液進行濃縮便于后續處理，同時較低的操作溫度和先富集再分離的特點也有利于降低過程的能耗；但這一過程的劣勢在于流程工藝長、操作復雜，目前還未大量應用于工業生產過程中。將氧化反應與萃取富集相耦合的過程對于提高生產效率、降低生產成本、減少操作步驟十分重要，而實現溴、碘提取過的反應萃取耦合的關鍵技術在于萃取劑的選擇和萃取反應工藝條件的制定。

發明內容

本發明的目的在于提供一種用于提取溴單質或碘單質的反應萃取耦合方法。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下：

本發明需求的萃取劑應不易與高活性的氯分子反應，同時對于溴、碘單質又有較高的富集倍數，而能滿足這些條件的萃取劑經篩選后僅有烷烴和鹵代烷烴。

另外，萃取反應工藝條件的制定決定了過程效率和能耗，依據熱力學基本原理，高溫有利于提高反應速率同時提高溴碘的富集程度，但高溫帶來更高的能耗，因此在實際操作中需要綜合考慮生產效率和能耗。

基于以上原理，本發明提出了一種用于提取溴單質或碘單質的反應萃取耦合方法，通過萃取劑和反應萃取工藝的搭配實現了溴、碘單質的高效、低成本的提取，有利于推進溶劑萃取法的產業化道路。該耦合方法具體包括如下步驟：將氯氣溶解于萃取劑中，該萃取劑為烷烴或鹵代烷烴；然后將溶含有氯的萃取劑與含有溴離子、碘離子的一種以上的水溶液混合均勻，進行溴、碘離子的氧化反應，反應結束后經相分離得到含有溴單質或碘單質的萃取溶液，將其處理后得到溴單質或碘單質。

上述萃取劑為己烷、庚烷、辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷。

將氯氣溶解于萃取劑中，萃取劑中氯氣的濃度為0.3mmol/L～0.3mol/L。

上述水溶液中溴離子與碘離子的總濃度為0.1mmol/L～0.8mol/L。

上述水溶液中若含有溴離子，其濃度為0.1mmol/L～0.6mol/L；上述水溶液中若含有碘離子，其濃度為1.0mmol/L～0.8mol/L。

上述氧化反應的溫度為10℃～60℃。

本發明的有益效果為：本發明通過反應萃取耦合簡化了操作流程，降低了過程成本，選擇烷烴和鹵代烷烴作為萃取劑保證萃取劑的穩定性，使其不易被氯氣氧化，并通過使用萃取過程對溴單質和碘單質進行濃縮，溴單質和碘單質的收率可以達到90%以上，有利于推進萃取法提取溴碘過程的工業化。工業上可應用于從經提濃的海水、鹽湖鹵水或者含溴、碘元素的工業原料與廢水中提取溴、碘元素。

具體實施方式

下面結合具體實例詳細說明本發明，但并不因此而限制本發明的保護范圍。

實施例1

本發明的用于提取溴單質或碘單質的反應萃取耦合方法，在具體實施過程中，萃取劑分別選用烷烴、鹵代烷聽中的己烷、庚烷、辛烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷；含有溴離子、碘離子的水溶液選擇溴化鈉水溶液、碘化鉀水溶液、溴化鉀與碘化鉀的混合溶液。向萃取劑中溶入與溴、碘離子滿足化學計量比的氯氣，再將萃取劑與上述水溶液進行混合，充分反應后，靜置分相，測量萃取劑中溴單質或碘單質的質量，計算過程收率，收率（%）=萃取溶液中溴單質、碘單質的質量/初始水溶液中溴離子、碘離子的質量×100%。

實施結果如下：