[發(fā)明專利]樹枝狀硫化鎘超細(xì)納米棒等級(jí)結(jié)構(gòu)材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410008447.3
• 申請(qǐng)日: 2014-01-02
• 公開（公告）號(hào): CN103708532A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張兵;黃義;許友;趙為為;張超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G11/02
• 分類號(hào): C01G11/02;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/04
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王秀奎

1.樹枝狀硫化鎘超細(xì)納米棒等級(jí)結(jié)構(gòu)材料，其特征在于，所述樹枝狀硫化鎘超細(xì)納米棒等級(jí)結(jié)構(gòu)材料的長(zhǎng)度在80—150納米，直徑為8—15納米，按照下述步驟進(jìn)行制備：

步驟1，將硝酸鋅和硫脲置于由乙二胺和水組成的混合溶劑中，其中所述硝酸鋅和硫脲的摩爾比為1：（1—1.2），所述乙二胺和水的體積比為（3—4）：1，待混合均勻后進(jìn)行密封，在150—200℃下反應(yīng)8—10h，得到硫化鋅雜化納米片；

步驟2，將步驟1制備的硫化鋅雜化納米片分散在乙二胺中后，再加入水進(jìn)行二次分散，然后加入氯化鎘，待混合均勻后進(jìn)行密封，在120—200℃下反應(yīng)3-6小時(shí)，其中所述氯化鎘中元素鎘與步驟1中使用的硫脲中元素硫的摩爾比為等摩爾比。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹枝狀硫化鎘超細(xì)納米棒等級(jí)結(jié)構(gòu)材料，其特征在于，在所述步驟1中，待混合均勻后進(jìn)行密封，優(yōu)選180—200℃下進(jìn)行反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的樹枝狀硫化鎘超細(xì)納米棒等級(jí)結(jié)構(gòu)材料，其特征在于，在所述步驟2中，待混合均勻后進(jìn)行密封，優(yōu)選150—180℃下反應(yīng)4-5小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1—3之一所述的樹枝狀硫化鎘超細(xì)納米棒等級(jí)結(jié)構(gòu)材料，其特征在于，待步驟2反應(yīng)結(jié)束后，倒去上層清液，收集黃色沉淀物，用乙醇和水離心洗滌4-6次，最后置于40℃真空干燥箱干燥12小時(shí)，得到硫化鎘納米等級(jí)結(jié)構(gòu)材料。

5.根據(jù)權(quán)利要求1—3之一所述的樹枝狀硫化鎘超細(xì)納米棒等級(jí)結(jié)構(gòu)材料，其特征在于，利用高壓反應(yīng)釜作為步驟1和步驟2使用的反應(yīng)容器，一般采用以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜。

6.樹枝狀硫化鎘超細(xì)納米棒等級(jí)結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進(jìn)行制備：

步驟1，將硝酸鋅和硫脲置于由乙二胺和水組成的混合溶劑中，其中所述硝酸鋅和硫脲的摩爾比為1：（1—1.2），所述乙二胺和水的體積比為（3—4）：1，待混合均勻后進(jìn)行密封，在150—200℃下反應(yīng)8—10h，得到硫化鋅雜化納米片；

步驟2，將步驟1制備的硫化鋅雜化納米片分散在乙二胺中后，再加入水進(jìn)行二次分散，然后加入氯化鎘，待混合均勻后進(jìn)行密封，在120—200℃下反應(yīng)3-6小時(shí)，其中所述氯化鎘中元素鎘與步驟1中使用的硫脲中元素硫的摩爾比為等摩爾比。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的樹枝狀硫化鎘超細(xì)納米棒等級(jí)結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，待混合均勻后進(jìn)行密封，優(yōu)選180—200℃下進(jìn)行反應(yīng)；在所述步驟2中，待混合均勻后進(jìn)行密封，優(yōu)選150—180℃下反應(yīng)4-5小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的樹枝狀硫化鎘超細(xì)納米棒等級(jí)結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于，待步驟2反應(yīng)結(jié)束后，倒去上層清液，收集黃色沉淀物，用乙醇和水離心洗滌4-6次，最后置于40℃真空干燥箱干燥12小時(shí)，得到硫化鎘納米等級(jí)結(jié)構(gòu)材料。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的樹枝狀硫化鎘超細(xì)納米棒等級(jí)結(jié)構(gòu)材料的制備方法，其特征在于，利用高壓反應(yīng)釜作為步驟1和步驟2使用的反應(yīng)容器，一般采用以聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜。

10.如權(quán)利要求1—5之一所述的樹枝狀硫化鎘超細(xì)納米棒等級(jí)結(jié)構(gòu)材料在催化產(chǎn)氫中的應(yīng)用，其中使用由水、無(wú)水乙醇和三乙胺組成的反應(yīng)溶液，所述水、無(wú)水乙醇和三乙胺的體積比為15：15：2。