[發明專利]樹枝狀硫化鎘超細納米棒等級結構材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410008447.3
• 申請日: 2014-01-02
• 公開（公告）號: CN103708532A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 張兵;黃義;許友;趙為為;張超
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C01G11/02
• 分類號: C01G11/02;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/04
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王秀奎

1.樹枝狀硫化鎘超細納米棒等級結構材料，其特征在于，所述樹枝狀硫化鎘超細納米棒等級結構材料的長度在80—150納米，直徑為8—15納米，按照下述步驟進行制備：

步驟1，將硝酸鋅和硫脲置于由乙二胺和水組成的混合溶劑中，其中所述硝酸鋅和硫脲的摩爾比為1：（1—1.2），所述乙二胺和水的體積比為（3—4）：1，待混合均勻后進行密封，在150—200℃下反應8—10h，得到硫化鋅雜化納米片；

步驟2，將步驟1制備的硫化鋅雜化納米片分散在乙二胺中后，再加入水進行二次分散，然后加入氯化鎘，待混合均勻后進行密封，在120—200℃下反應3-6小時，其中所述氯化鎘中元素鎘與步驟1中使用的硫脲中元素硫的摩爾比為等摩爾比。

2.根據權利要求1所述的樹枝狀硫化鎘超細納米棒等級結構材料，其特征在于，在所述步驟1中，待混合均勻后進行密封，優選180—200℃下進行反應。

3.根據權利要求1所述的樹枝狀硫化鎘超細納米棒等級結構材料，其特征在于，在所述步驟2中，待混合均勻后進行密封，優選150—180℃下反應4-5小時。

4.根據權利要求1—3之一所述的樹枝狀硫化鎘超細納米棒等級結構材料，其特征在于，待步驟2反應結束后，倒去上層清液，收集黃色沉淀物，用乙醇和水離心洗滌4-6次，最后置于40℃真空干燥箱干燥12小時，得到硫化鎘納米等級結構材料。

5.根據權利要求1—3之一所述的樹枝狀硫化鎘超細納米棒等級結構材料，其特征在于，利用高壓反應釜作為步驟1和步驟2使用的反應容器，一般采用以聚四氟乙烯為內襯的反應釜。

6.樹枝狀硫化鎘超細納米棒等級結構材料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行制備：

步驟1，將硝酸鋅和硫脲置于由乙二胺和水組成的混合溶劑中，其中所述硝酸鋅和硫脲的摩爾比為1：（1—1.2），所述乙二胺和水的體積比為（3—4）：1，待混合均勻后進行密封，在150—200℃下反應8—10h，得到硫化鋅雜化納米片；

步驟2，將步驟1制備的硫化鋅雜化納米片分散在乙二胺中后，再加入水進行二次分散，然后加入氯化鎘，待混合均勻后進行密封，在120—200℃下反應3-6小時，其中所述氯化鎘中元素鎘與步驟1中使用的硫脲中元素硫的摩爾比為等摩爾比。

7.根據權利要求6所述的樹枝狀硫化鎘超細納米棒等級結構材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，待混合均勻后進行密封，優選180—200℃下進行反應；在所述步驟2中，待混合均勻后進行密封，優選150—180℃下反應4-5小時。

8.根據權利要求6所述的樹枝狀硫化鎘超細納米棒等級結構材料的制備方法，其特征在于，待步驟2反應結束后，倒去上層清液，收集黃色沉淀物，用乙醇和水離心洗滌4-6次，最后置于40℃真空干燥箱干燥12小時，得到硫化鎘納米等級結構材料。

9.根據權利要求6所述的樹枝狀硫化鎘超細納米棒等級結構材料的制備方法，其特征在于，利用高壓反應釜作為步驟1和步驟2使用的反應容器，一般采用以聚四氟乙烯為內襯的反應釜。

10.如權利要求1—5之一所述的樹枝狀硫化鎘超細納米棒等級結構材料在催化產氫中的應用，其中使用由水、無水乙醇和三乙胺組成的反應溶液，所述水、無水乙醇和三乙胺的體積比為15：15：2。