[發明專利]一種納米球形鉛粉的制備方法有效

申請號：	201410008034.5	申請日：	2014-01-08
公開（公告）號：	CN103752844A	公開（公告）日：	2014-04-30
發明（設計）人：	王學猛;賈曉慧;曲洋	申請（專利權）人：	洛陽理工學院
主分類號：	B22F9/24	分類號：	B22F9/24
代理公司：	洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120	代理人：	苗強
地址：	471000 河南***	國省代碼：	河南;41
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種納米球形鉛粉制備方法
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【說明書】：

技術領域

???本發明涉及金屬鉛粉制備技術領域，具體涉及一種納米球形鉛粉的制備方法。

背景技術

????金屬鉛在制備鉛酸蓄電池的過程中，部分被制成粉，然后再將粉末制成鉛膏后涂敷在蓄電池的極板上。鉛粉末的粒度及其分布、比表面積等指標，對制成的極板性能、蓄電池的容量、沖放電性能等指標都有重要影響。通常，要求鉛粉度的平均粒度要小，并且應用過程中不團聚，同時，粉末的粒度要均勻、集中，粒度的分布范圍不能太廣等。

目前，鉛酸蓄電池行業主要應用的制鉛粉方法，主要有球磨法和巴頓法。其中，球磨法又叫島津法，是指鉛球或鉛塊在鉛粉機圓筒內，通過互相撞擊或摩擦磨碎成粉的過程。巴頓法，又稱氣相氧化法，主要是將鉛液在熔融狀態下，引入氣相氧化室內，霧化成滴后與空氣中的氧化合氧化而制取鉛粉的過程。球磨法、巴頓法二者制成的鉛粉平均粒徑在2～10um，球磨法的比表面積在2.4～2.8m²/g，巴頓法的比表面積在0.4～1.8m²/g。趙瑞瑞在《鉛酸蓄電池用鉛粉的研究進展》一文中，除了上述兩種主要的制粉方法介紹外，還介紹有:化學合成發法、化學噴霧熱解法，即通過有機金屬化合物Pb(CH₃COO)₄,的制備,然后再通過熱分解的方法，制備鉛粉；電化學合成法、超聲波法，也在趙瑞瑞一文中分別得以介紹。其中，電化學法是在含硝酸鉛的溶液中，分別通一直流和脈沖電流，來制取海綿狀的含二氧化鉛的鉛粉。

為了制備鉛含量更高,粒度更細的鉛粉,竺培顯在《高活性超細鉛粉的研制》一文中，提供了一種制備鉛粉的方法:其過程是先用真空機組將制備系統的真空度抽到100Pa左右，通入適量的保護性氣體，再將融化的金屬鉛放入反應器中，通過專用電源提供的電能，利用金屬內阻產生的高溫將鉛加熱到2000℃以上,使鉛產生激烈的氣化反應,在反應室內產生大量的鉛蒸氣,然后經快速冷凝、沉降至收粉器中，最終得到鉛粉。該法制備的鉛粉含鉛量為99.99%，平均粒徑為0.5um，最大粒徑為1um的鉛粉。

發明內容

本發明的目的是為解決上述技術問題的不足，提供一種納米球形鉛粉的制備方法，制得的鉛粉純度高且平均粒度在50nm，最大粒度不超過100nm。

本發明為解決上述技術問題的不足，所采用的技術方案是：一種納米球形鉛粉的制備方法，包括以下步驟：

???（1）、取硝酸鉛水溶液加入聚乙烯吡咯烷酮，得到中間溶液A，備用；

???（2）、向步驟（1）得到的中間溶液A中滴加水合肼溶液,待滴加完成后,經過濾和洗滌，得到球形鉛粉顆粒。

????一種納米球形鉛粉的制備方法，包括以下步驟：

???（1）、取硝酸鉛加入水中得到濃度為0.2～1.2mol/L的硝酸鉛水溶液，控制硝酸鉛溶液的溫度在25～75℃，在硝酸鉛水溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，使硝酸鉛水溶液中聚乙烯吡咯烷酮與Pb²⁺的摩爾比為0.5～2.0，得到中間溶液A，備用；

???（2）、向步驟（1）得到的中間溶液A中滴加濃度為0.2～1.2mol/L的水合肼溶液,待滴加完成后,經過濾并用去離子水、無水乙醇、丙酮洗滌，最后在常溫下涼干，得到平均粒徑為50nm，純度為99.99%球形鉛粉顆粒。

???上述步驟（1）中硝酸鉛溶液的溫度控制在60℃。

???上述步驟（1）的中間溶液A中聚乙烯吡咯烷酮與Pb²⁺的摩爾比為1.4。

有益效果

本發明的鉛粉制備方法，工藝簡單，制得的鉛粉純度高且平均粒度在50nm，最大粒度不超過100nm。該鉛粉既可以應用于傳統的鉛酸蓄電池行業，以制備鉛酸蓄電池極板上的活性物質，也可作為化工原料，應用于粉末冶金行業，或者作為粉末冶金的添加劑，用于燒制耐磨零件。