[發明專利]用于油污處理的碳氣凝膠吸附劑的制法及其制得的碳氣凝膠吸附劑

有效

• 申請號: 201410007776.6
• 申請日: 2014-01-08
• 公開（公告）號: CN103752267B
• 公開（公告）日: 2016-11-30
• 發明（設計）人: 莊韋;周滿;陳強;趙亞麗;何臻
• 申請（專利權）人: 常州南京大學高新技術研究院;南京大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/40
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

技術領域：

本發明涉及高效綠色碳材料的生產方法，具體地說，涉及一種以生物質為原料的碳材料吸附劑的制備方法及其產品。

背景技術：

由于無論是在內陸河流還是在海洋，都存在著各種各樣的水體污染，其中，油污污染是水體污染中最常見的一種。工業含油污水產量大，涉及范圍廣，例如石油開采、石油煉制、石油化工、油品貯運、油輪事故、輪船航運、車輛清洗、機械制造、食品加工等過程中均會產生含油污水。油污染作為一種常見的污染，對水產資源、人類健康、水工建筑都產生極大的危害。當今油水分離技術種常用方法有：重力分離法、空氣浮選法、粗?；?、過濾法、吸附法等技術。目前，水體污染應急處理中廣泛使用的是圍欄吸油棉處理和活性炭吸附方法，吸油棉大多由熔噴聚丙烯制成，但是一次吸附后基本以燃燒進行后處理，重復使用性能不高，易造成空氣二次污染嚴重。此外，相對于碳氣凝膠而言，吸油棉本身的密度較大，造成單位質量的吸油能力不強。而活性炭由于本身的吸油性能較低(一般為30～80mg/g)，成本高，再生困難，通常只用作含油廢水多級處理的最后一級處理。此外，文獻報道了以天然鱗片石墨為原料制備了一系列可膨脹石墨，其對廢柴油的吸附性能明顯優于常用吸附劑(脫脂棉、活性炭)，且膨脹體積越大，吸油性越好。但是該方法合成過程中需使用濃硫酸進行碳化，易造成二次環境污染問題，原料不易得。CN101780395A專利公開了一種凹凸棒水面油污吸附劑，其技術方案的要點是，凹凸棒水面油污吸附劑由高粘凹凸棒石粘土、活性凹凸棒石粘土、廢舊塑料泡沫、高吸油樹脂和單硬脂酸甘油酯組成。但該方案合成方法復雜，合成條件要求高，原料價格較為昂貴。

發明內容：

本發明的目的是提供了一種工藝簡單、成本低，生產過程無污染物產生、為綠色環保的碳基油污吸附劑的制備方法，且適于工業化大量生產。

本發明的目的可通過如下技術措施來實現：

一種碳氣凝膠材料的制備方法，它包括以下步驟：

步驟1.將生物質甜瓜、西瓜瓤或絲瓜絡切割為合適的尺寸后放置在水熱反應釜中，在密閉條件下在均相反應器中180℃水熱反應12小時，反應結束后逐漸冷卻至室溫，得到碳水凝膠產物；

步驟2.在步驟1的碳水凝膠產物取出后，分別進行乙醇洗滌、去離子水洗滌；

步驟3.將步驟2反應得到的洗滌后的碳水凝膠放入60℃烘箱內放置1小時以去除碳水凝膠表面部分水，然后，包裹一層錫箔紙，放入77K液氮罐中徹底冷凍干燥，最終得到內部水分被均勻冷凍的固體產物；

步驟4.將步驟3得到的固體產物放入25℃的真空干燥箱內12小時，緩慢抽出固態水分，得到碳氣凝膠材料。

上述的制備方法，步驟1所述的碳水凝膠產物為含有少量未完全碳化的褐色可溶性雜質的碳水凝膠材料。

一種上述的碳氣凝膠材料的制備方法制得的碳氣凝膠材料。

上述的碳氣凝膠材料在治理碳基油污染水質中的應用。

本發明的有益效果在于：

1、利用廉價易得的生物質作為原料，在簡單步驟后就可制備碳氣凝膠材料。

2、液氮冷凍操作的好處在于：避免冷凍過程中的干損；最大限度的降低碳水凝膠中的水分在冷凍過程對原有的孔道結構的破壞；干燥過程中在較低溫度下緩慢而有效的開放孔道，避免水凝膠轉變為氣凝膠的過程中發生坍塌。

3、本發明中的碳氣凝膠力學性能上類似海綿狀，具有一定的機械強度和優良的彈性(見附圖2)。

4、本發明的新型碳材料的特性，包括其高的比表面積、高機械強度，以超低的本體密度0.06g/m³。高比表面積決定了該材料的超強吸油能力；高機械強度決定了該材料在吸油和回收過程保持形貌的穩定性；超低的本體密度使得其在使用過程中能確保漂浮在水體表面（見附圖4）。

5、本發明方法工藝簡單、適用于工業化大量生產、且成本低、基本沒有環境污染。

附圖說明：

圖1是本發明中合成的碳氣凝膠外觀形貌。

圖2是本發明中是本發明中合成的碳氣凝膠彈性測試，a為原狀；b為壓縮狀；c為恢復狀。

圖3是本發明的西瓜瓤碳氣凝膠的TEM圖像。

圖4本發明的西瓜瓤碳氣凝膠漂浮在水體表面照片。

具體實施方式：

以下結合實施例進一步說明本發明。

實施例1：