[發(fā)明專利]一種具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410007558.2 | 申請日： | 2014-01-08 |
| 公開（公告）號： | CN103736107A | 公開（公告）日： | 2014-04-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張文晶;李曉健;劉勇;戴黎明 | 申請（專利權(quán)）人： | 溫州醫(yī)科大學 |
| 主分類號： | A61K49/06 | 分類號： | A61K49/06;G01N27/26 |
| 代理公司： | 溫州金甌專利事務(wù)所(普通合伙) 33237 | 代理人： | 王堅強 |
| 地址： | 325000 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 具有 電化學 傳感 功能 新型 磁共振 造影 及其 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于新型造影劑的研發(fā)領(lǐng)域，具體涉及一種具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑及其制備方法。?
背景技術(shù)
磁納米粒子改性氮邊緣功能化石墨烯是一種新型石墨烯復合材料，其具有良好的電化學催化性能和磁學性能，因此有望成為兼具傳感功能的新型磁共振成像造影劑。磁/石墨烯復合納米材料因其制備方法簡單，成本低廉等已被廣泛應用于多個領(lǐng)域，如磁共振成像、電磁屏蔽干擾、超級電容器、生物傳感器等。
目前，磁/石墨烯復合納米材料的制備方法主要有共沉淀法，原位合成法和自組裝法。其產(chǎn)物往往具有易團聚，結(jié)晶度差，粒子尺寸分布范圍寬，導電性和熱穩(wěn)定性差等缺點。?
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明提供了一種具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑：
本發(fā)明采用的技術(shù)解決方案是：
一種具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑，所述的新型磁共振造影劑由功能化石墨烯材料和磁性納米粒子組成，所述的功能化石墨烯材料呈片層結(jié)構(gòu)，厚度為1-2?nm，所述的磁性納米粒子均勻覆蓋在功能化石墨烯片上，粒徑為10-20?nm。
本發(fā)明還提供了一種具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑的制備方法：
所述的一種具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑，所述的具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑中的石墨烯與磁納米粒子重量比為3：1-1：3。
一種具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑的制備方法，所述的制備方法包括以下步驟：
（1）將重量比為1:20-1:40的石墨粉和殼聚糖固體加入到球磨罐體之中，以500轉(zhuǎn)/分的球磨速度球磨10-12小時，得到功能化石墨烯材料；
（2）將功能化石墨烯材料放入等離子體儀器中，以羧酸蒸汽對該功能化石墨烯材料進行羧基化修飾；
（3）將羧基化修飾后的功能化石墨烯材料10mg超聲分散到?20ml的水中，再在水中加入含二價鐵離子，三價鐵離子的磁性納米粒子，然后通氮除氧，在80攝氏度的高溫下攪拌混合12小時后，加入3mol/L氫氧化鈉或者氨水堿性溶液2.5-3ml攪拌2-3小時，得到磁性納米粒子改性功能化石墨烯復合材料；
（4）將0.10-1.00ml制得的磁性納米粒子改性功能化石墨烯復合材料旋涂在ITO玻璃電極上，將涂抹了磁性納米粒子改性功能化石墨烯復合材料的ITO玻璃電極浸泡在葡萄糖氧化酶溶液中5-12小時，最終制得了所述的具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑。
所述的一種具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑的制備方法，其特征在于:所述的步驟(3)加入的的磁性納米粒子和石墨烯的重量比為1：1—5：1。
所述的一種具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑的制備方法，其特征在于:所述的磁性納米粒子為磁性四氧化三鐵納米顆粒。
所述的一種具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑的制備方法，其特征在于:所述的步驟（4）中的葡萄糖氧化酶溶液溶度為1-5mg/ml。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供了一種具有電化學傳感功能的新型磁共振造影劑及其制備方法，通過固相球磨法球磨石墨粉和殼聚糖固體制備了氮邊緣功能化石墨烯材料，該技術(shù)無需高溫高壓，簡便環(huán)保。通過等離子體法對羧基化石墨烯材料進一步羧基化修飾,?進一步保證了其在共沉淀反應中，磁性納米顆粒均勻覆蓋在石墨烯上。然后采用共沉淀方法合成了磁/氮邊緣功能化石墨烯復合納米材料。所得復合材料水溶性好，穩(wěn)定性高，性能優(yōu)異。制得的型磁共振造影劑靈敏度高，檢測范圍廣，其檢測范圍為0-35?mM，靈敏度為高達2.7??A/mM/cm2。本方法可以常壓下獲得磁性納米粒子改性功能化石墨烯，整個過程未使用任何有毒有害化學試劑，簡便環(huán)保。所制備的磁性納米粒子改性功能化石墨烯葡萄糖生物傳感器，電化學靈敏度高，檢測范圍廣，充分利用了磁納米材料和石墨烯兩者的優(yōu)勢，是具有電化學傳感功能一種新型的磁共振成像造影劑。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實例制得的磁性納米粒子改性氮邊緣功能化石墨烯的透射電子顯微鏡圖（TEM）。
圖?2?為本發(fā)明實例制得的磁性納米粒子改性氮邊緣功能化石墨烯的XPS分析譜圖。
圖3為本發(fā)明實例制得的磁性納米粒子改性氮邊緣功能化石墨烯葡萄糖檢測的計時-電流圖（I-T）。
圖4為本發(fā)明實例制得的磁性納米粒子改性氮邊緣功能化石墨烯的磁滯曲線。
具體實施方式
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