[發(fā)明專利]一種新型枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410007136.5
• 申請日: 2014-01-07
• 公開（公告）號: CN103880059A
• 公開（公告）日: 2014-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王玉玨
• 申請（專利權(quán)）人: 王玉玨
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新型枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅及其制備方法，屬于材料領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

氧化銅，分子式為CuO，作為一種多功能精細(xì)無機材料,?在印染、陶瓷、玻璃及醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用已有數(shù)十年的歷史,?作為催化劑的主要成分,?近年來在氧化、加氫、Cl?化學(xué)合成、NO、CO、還原及碳?xì)浠衔锶紵⒕?xì)化工等多種催化劑反應(yīng)中得到廣泛應(yīng)用。納米氧化銅粒徑小，活性高，但是其易團結(jié)，在液相中難分離；而微米氧化銅尺寸大，但是活性差，然而其在液相中易分離回收，因此合成由納米氧化銅顆粒自組裝成的大尺寸氧化銅材料將在整體上保持微米材料的易分離的特性，而在活性上保持納米氧化銅的活性，將在實際應(yīng)用上具有更高的活性和可操作性。?

氧化銅的制備方法主要有電化學(xué)溶解金屬銅制備CuO、室溫固相反應(yīng)合成、輔助電極電沉積直接制備等方法，過程繁雜或者能耗高，不易工業(yè)化生產(chǎn)。因此，需要尋找一種簡單，方便的方法合成高結(jié)晶性的微納結(jié)構(gòu)氧化銅粉體材料。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅的合成，本發(fā)明提供一種水熱法合成枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅。?

為了實現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：?

一種新型枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅，其特征在于：

所述新型枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅的分級結(jié)構(gòu)由微米量級的桿狀結(jié)構(gòu)及表面的納米桿狀結(jié)構(gòu)交織形成；

所述微米量級的桿狀結(jié)構(gòu)，其長度在2?μm?~?20?μm左右；

所述表面的納米桿狀結(jié)構(gòu)，其直徑在30?nm?~?500?nm左右。

所述新型枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅的制備方法采用水熱法，其特征在于完成步驟如下：?

（1）首先將CuCl₂·2H₂O、Na₂CO₃和去離子水按摩爾比1-10：1-10：2000-3000在磁力攪拌器攪拌下得到均勻的溶液；

（2）再將攪拌均勻后的溶液加入到聚四氟乙烯高壓釜內(nèi)膽中，然后將高壓釜放入烘箱中，加熱至140-180?℃，保溫8-15小時；

（3）高壓釜自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至水溶液呈中性，最后離心并將得到的沉淀在烘箱中烘干，得到新型枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅粉體材料。

本發(fā)明的有益效果：?

（1）水熱制備新型枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅的反應(yīng)過程中不需要添加分散劑和表面活性劑，將制得的產(chǎn)物分別使用場發(fā)射掃描電鏡和透射電鏡進行表征，可知新型氧化銅為枝狀微納結(jié)構(gòu)；

（2）上述產(chǎn)物經(jīng)X-射線衍射儀表征，可知新型枝狀微納結(jié)構(gòu)為氧化銅，并呈現(xiàn)高的結(jié)晶性；

（3）這種制備方法在制備的過程中，由于未加入模板等物質(zhì)，使得后處理方便，且反應(yīng)溫度低、時間短、工藝簡單、廉價；

（4）這種制備方法的制備過程綠色環(huán)保，未使用任何的有毒有害的有機試劑。

附圖說明

圖1是對新型枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅用掃描電子顯微鏡觀測后拍攝得到的照片，由圖1可知，制備出來的產(chǎn)物產(chǎn)量大，形貌呈枝狀結(jié)構(gòu)形狀，產(chǎn)物桿狀長度尺寸分布在2～20?μm左右，表面桿狀結(jié)構(gòu)的直徑在30?nm?~?500?nm左右。?

圖2是對新型枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅用透射電子顯微鏡觀測后拍攝得到的照片，由圖2可知，制備出來的產(chǎn)物為枝狀結(jié)構(gòu)，產(chǎn)物桿狀長度尺寸分布在2～20μm左右，表面桿狀結(jié)構(gòu)的直徑在30nm～500nm左右。?

圖3是對圖1用Phlips?X’Pert型X-ray衍射儀測得的氧化銅XRD譜圖，從XRD譜圖可知，所得產(chǎn)物為CuO相結(jié)構(gòu)(JCPDS?card?no.?45-0937)。?

具體實施方式

實施例：新型枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅的制備方法，包括以下步驟：?

（1）首先將5?mmol的CuCl₂·2H₂O、5?mmol的Na₂CO₃溶解在50?mL的去離子水中，在磁力攪拌器攪拌下得到均勻的溶液；

（2）再將攪拌均勻后的溶液加入到容積70?mL聚四氟乙烯高壓釜內(nèi)膽中,然后將高壓釜放入烘箱中，加熱至160?℃，保溫10小時；

（3）高壓釜自然冷卻至室溫后，取出反應(yīng)產(chǎn)物，用去離子水和無水乙醇反復(fù)洗滌至水溶液呈中性，最后離心并將得到的沉淀在烘箱中烘干，得到新型枝狀微納結(jié)構(gòu)氧化銅粉體材料。

本發(fā)明制備的新型氧化銅枝狀微納結(jié)構(gòu)用掃描電子顯微鏡觀測后拍攝得到的照片、用透射電子顯微鏡觀測后拍攝得到的照片、XRD譜圖分別見圖1、2、3。?