[發(fā)明專利]制備丙交酯衍生物的混合物的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410006959.6 | 申請日： | 2009-08-28 |
| 公開（公告）號： | CN103896908A | 公開（公告）日： | 2014-07-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 賴納·哈根;阿達姆·巴斯蒂安·韋爾魏;烏多·米爾鮑爾;約阿希姆·舒爾策;沃爾夫?qū)さ俨?/a>;克勞斯-迪特爾·格勒 | 申請（專利權(quán)）人： | 伍德伊萬特-費休股份有限公司;蒂森克虜伯工業(yè)解決方案有限公司 |
| 主分類號： | C07D319/12 | 分類號： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 北京同立鈞成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11205 | 代理人： | 臧建明 |
| 地址： | 德國*** | 國省代碼： | 德國;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 制備 丙交酯 衍生物 混合物 方法 | ||
本申請為2011年2月21日遞交的申請?zhí)枮?00980132587.9，發(fā)明名稱為制備丙交酯衍生物的混合物的方法的分案申請。?
本發(fā)明涉及用于制備由乳酸獲得的環(huán)狀二酯混合物，尤其是二丙交酯的外消旋物的三個方案。本方法因此可選擇性的以相應(yīng)的α-羥基羧酸、相應(yīng)的環(huán)狀二酯或相應(yīng)的α-羥基羧酸的低聚物為起始。本方法所有三個方案均有對析出物的手性碳原子的外消旋化。?
聚乳酸是一類很有前景的生物聚合物。而阻礙其成為用于大規(guī)模生產(chǎn)的物品的聚合物的問題在于它的低熱穩(wěn)定性。假如其能夠?qū)崿F(xiàn)較好的熱性能，其潛在的應(yīng)用將大幅增加。?
為了能夠制備出最佳熱性能的PLLA，需要（光學的）很純的L-丙交酯(L-LA)。目前最常用的用于制造L-丙交酯的方法，包括一個兩階段的乳酸縮聚以形成低聚物，然后進行解聚。由于快速反應(yīng)過程所需的高溫，而且由于乳酸或反應(yīng)器(如通過腐蝕)中含有的陽離子雜質(zhì)，外消旋化存在的問題，導致內(nèi)消旋-丙交酯作為副產(chǎn)物生成。由于內(nèi)消旋-丙交酯(M-LA)會對L-丙交酯聚合過程中生成的聚合物的性能產(chǎn)生負面的影響，所以該副產(chǎn)物必須從主產(chǎn)物中分離出來。結(jié)果是熔融溫度和玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度顯著降低，同時其機械性能也發(fā)生同樣的變化。?
表1?
Tg:玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度?
Tm:熔點?
PLLA:L-聚乳酸?
PRLA:外消旋聚乳酸?
PMLA:內(nèi)消旋聚乳酸?
a:無定形?
s:間規(guī)?
sc:立體絡(luò)合物?
sbc:立構(gòu)規(guī)整嵌段共聚物?
內(nèi)消旋-丙交酯，如L-丙交酯，是一種在環(huán)上具有兩個光學活性的碳原子的環(huán)狀二酯。它有一個光學R-和一個S-中心，因此沒有旋光性。該內(nèi)消旋-丙交酯的聚合生成了無定形聚合物；使用立體選擇性的催化劑可以生產(chǎn)出間規(guī)聚合物(Tina?M.Quitt?and?Geoffrey?W.Coates,J.Am.Chem.Soc.1999,121,4072–4073)，然而其熱性能比PLLA差。?
聚乳酸(PLA)的立體絡(luò)合物（Stereocomplexes）可以解決熱穩(wěn)定性低的問題，但立體絡(luò)合物的制備需要L-聚乳酸(PLLA)的光學對應(yīng)體。但D-聚乳酸(PDLA)僅能少量得到而且非常昂貴。?
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