[發明專利]一種磷摻雜石墨相氮化碳可見光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410006789.1
• 申請日: 2014-01-07
• 公開（公告）號: CN103769213A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 王德松;張鑫鑫;羅青枝;李雪艷;安靜;殷蓉
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J27/24;A62D3/17;A62D101/26;A62D101/28
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 朱江嶺

1.一種磷摻雜石墨相氮化碳可見光催化劑的制備方法，其特征在于，它以磷酸為磷源，以三聚氰胺為前驅體，制備磷元素摻雜石墨相氮化碳可見光催化劑，具體包括以下步驟：

a.量取濃度為85%的磷酸2mL～8mL移入100mL容量瓶中，加去離子水配成濃度為0.292mol/L～1.17mol/L的稀磷酸溶液；

b.移取步驟a所述稀磷酸溶液0.25mL～3.0mL加入到含有5mL去離子水的燒杯中，攪拌5min～10min，之后在攪拌下將5.00g三聚氰胺固體粉末緩慢加入該稀磷酸溶液中，使溶液中磷酸與三聚氰胺的摩爾比為1:100～1:20，繼續攪拌20min～60min，使磷酸均勻吸附分散在三聚氰胺微粒表面，然后將所得懸浮液在攪拌下加熱至60℃～80℃，除去溶劑水，再于60℃～80℃烘箱中干燥1h～3h；得混合物；

c.將步驟b所得混合物置于坩堝中，蓋好坩堝蓋后放入馬弗爐中，將馬弗爐程序升溫至520℃進行煅燒，平均升溫速度為1.3℃/min～1.5℃/min，并在520℃保溫2h，待自然冷卻后將所得固體研磨，得固體粉末；

d.將步驟c所得固體粉末再次放入到坩堝中，敞口放入馬弗爐中，以5.0℃/min～6.0℃/min的平均速度程序升溫至520℃進行煅燒，并在520℃保溫2h，自然冷卻后取出產物，研磨后得到磷摻雜石墨相氮化碳可見光催化劑。

2.如權利要求1所述的磷摻雜石墨相氮化碳可見光催化劑的制備方法，其特征在于，

所述磷酸與三聚氰胺的摩爾比為1:50。

3.如權利要求1所述的磷摻雜石墨相氮化碳可見光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟b中所得懸浮液在機械攪拌條件下加熱至70℃～80℃除去溶劑水。

4.如權利要求1所述的磷摻雜石墨相氮化碳可見光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟c所述馬弗爐升溫程序步驟為，先在15min內升溫至300℃，恒溫1h，然后升溫至350℃，恒溫1h，再升溫至400℃，恒溫1h，之后升溫至480℃，恒溫1h，接著升溫至500℃，恒溫1h，最后升溫至520℃，控制每次加熱升溫時間為5min～10min，升溫至520℃后保溫2h。

5.如權利要求1所述的磷摻雜石墨相氮化碳可見光催化劑的制備方法，其特征在于，步驟d中所述馬弗爐程序升溫步驟為，首先加熱20min～30min升溫至450℃，恒溫1h，再經5min～10min升溫至520℃，然后再保溫2h。